题目内容

苯甲酸是一种重要的化工产品,某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下:

已知甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min,装置如图所示:

(1)图中支管的作用是_______________________。

(2)冷凝管的作用是________;进水口为________(填“a”或“b”)。

(3)相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是________;在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。

A.50 mL B.100 mL C.200 mL D.250 mL

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯:

(4)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A,则操作Ⅱ的名称是________。

(5)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl-的方法如下:取少量B溶于水,在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若产生白色沉淀,则B中含有Cl-。

 

(1)平衡压强,使甲苯顺利滴入三颈烧瓶

(2)冷凝回流,提高甲苯的利用率 a

(3)便于控制温度和使容器受热均匀 B

(4)分液 蒸馏

(5)冷却、过滤 AgNO3

【解析】(1)观察装置图知,支管将漏斗与三颈烧瓶连通,起到平衡压强的作用。

(2)甲苯易挥发,冷凝回流能提高甲苯的利用率;冷凝管下管口进水,能提高冷凝效果。

(3)容器中液体不能超过容积的2/3,也不宜低于1/3,本实验中混合液总体积约为55 mL,选择容积为100 mL的三颈烧瓶最合适。

(4)甲苯不溶于水,苯甲酸钾溶于水,滤液已分层,所以操作Ⅰ是分液而不是萃取。

 

练习册系列答案
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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:

 

颜色、状态

沸点(℃)

  密度(g·cm-3)

*苯甲酸

无色、片状晶体

249

1.2659

苯甲酸乙酯

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

无色澄清液体

80.8

0.7318

 

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下:

a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。

e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题:

(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。

②步骤b中应控制馏分的温度在________。

A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃ D.215~220 ℃

③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。

(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。

(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(4)该实验的产率为________。

 

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