I、某学生用0.2000 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作可分为如下几步:

①用蒸馏水洗涤碱式滴定管,并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上

②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体

③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下,并记下读数

④量取20.00mL待测液注入润洗过的锥形瓶中,并加入1或2滴酚酞溶液

⑤滴入一滴标准液后,溶液颜色由无色变为红色立即停止滴定,记录液面读数

请回答:

(1)以上步骤有错误的是(填编号)

(2)用标准NaOH溶液滴定时,应将标准NaOH溶液注入_________中。(从图中选填“甲”或“乙”)

(3)下列操作会引起实验结果偏大的是:_________(填编号)

A.酸式滴定管未润洗

B.滴定前,滴定管尖嘴无气泡,滴定后有气泡

C.锥形瓶先用蒸馏水洗涤后,未用待测液润洗

D.滴定结束时仰视滴定管,并记录数据

E.滴定过程中有一滴标准液飞溅出锥形瓶

(4)滴定时,左手控制滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视

II.利用中和滴定的原理,在工业生产中还可以进行氧化还原滴定测定物质含量。

制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O,经过滤、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙烧除去水分得到粉状TiO2。

用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

请回答下列问题:

(5)除去TiCl4含有的杂质A3+可选用调节pH的方法使其转化为A(OH)3沉淀除去。已知Al(OH)3的,若想将Al3+完全沉淀(不考虑钛离子的沉淀),则溶液的pH一定不能小于__________。(时,即可认为完全沉淀)

(6)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为__________________________。

(7)滴定终点的现象是___________________________。

(8)滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g·mol-1)试样w g,消耗c mol·L-1NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL,则TiO2质量分数表达式为____________________。

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