题目内容
【题目】乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原 料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：
+CH3COOH
+H2O
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤:
步骤 1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，锌粉0.1 g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105℃ 左右，反应约 60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。 步骤 2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100 mL 冰 水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰 苯胺粗品。步骤 3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
(1)步骤 1 中所选圆底烧瓶的最佳规格是_________(填序号)。
a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL
(2)实验中加入少量锌粉的目的是___________________________________________________________________________。
(3)从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在 105℃左右的原因____________________________________________________________________________。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是_____(填序号)。
a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗 c．用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、
_______________、过滤、洗涤、干燥(选则正确的操作并排序)。
a．蒸发结晶 b．冷却结晶 c．趁热过滤 d．加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品 8.1g，则乙酰苯胺的产率是______________ ％。
(7)如图的装置有 1 处错误，请指出错误之处____________________________________________________________。
【答案】b 防止苯胺在反应过程中被氧化 不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高产品的产率 a d c b 60 尾接管和锥形瓶密封
【解析】
(1)圆底烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3；
(2)根据苯胺具有还原性分析；
(3) 水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水；
(4)根据乙酰苯胺微溶于冷水、溶于热水、溶于乙醇和乙醚分析；
(5)乙酰苯胺用热水溶解，用活性炭吸附色素，趁热过滤，最后冷却结晶，得到乙酰苯胺；
(6)产率=实际产量÷理论产量×100%。
(7)图中装置中尾接管与锥形瓶接口不能密封。
(1)圆底烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3，烧瓶中加入无水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，锌粉0.1 g，所以圆底烧瓶的最佳规格是50 mL，选b；
(2)苯胺具有还原性，容易被空气中的氧气氧化，为防止苯胺在反应过程中被氧化；加入还原剂Zn粉。
(3)水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率。
(4)乙酰苯胺微溶于冷水、溶于热水、溶于乙醇和乙醚，为减少乙酰苯胺损失，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是用少量冷水洗，选a；
(5)由于乙酰苯胺微溶于冷水、溶于热水，乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，用重结晶进行提纯的步骤为：乙酰苯胺用热水溶解，用活性炭吸附色素，趁热过滤，最后冷却结晶，得到乙酰苯胺，所以正确的操作是d c b；
（6）n(苯胺)= (9.1mL ×1.02g/mL)÷93g/mol=0.1mol；n(乙酸)=( 17.4mL ×1.05g/mL)÷60g/mol=0.305mol，大于苯胺的物质的量，所以生成的乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺计算，理论产量为0.1mol，而实际产量n(乙酰苯胺)= 8.1g÷135g/mol=0.06mol，所以乙酰苯胺的产率为0.06mol÷0.1mol×100%=60%。
(7)图中装置中尾接管与锥形瓶接口不能密封，错误之处是尾接管和锥形瓶密封。
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