题目内容

9．实验室制硝基苯的主要步骤如下
（1）配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中．
（2）向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀
（3 ）在50摄氏度到60摄氏度下发生反应，直至反应结束．
（4 ）除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
（5 ）将用无水CaCl2 干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
填写下列空白：
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却
（2）在步骤3中，为了使反应在50摄氏度到60摄氏度下进行，常用的方法是热水浴加热
（3）步骤4中洗涤，分离出硝基苯应使用的仪器是分液漏斗
（4）步骤4中粗产品用5%的NaOH 溶液洗涤的目的是除去硫酸和硝酸、NO2等酸性物质
（5）纯硝基苯是无色，密度比水大（填小或大）．

分析 （1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
（2）为了使反应在50摄氏度到60摄氏度下进行，可以使用水浴加热的方法；
（3）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）制备硝基苯时要用到硫酸、硝酸，可以用5% NaOH溶液洗涤；
（5）根据硝基苯的物质性质答题．

解答 解：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人，
故答案为：应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却；
（2）为了使反应在50摄氏度到60摄氏度下进行，可以使用热水浴加热，故答案为：热水浴加热；
（3）步骤4中洗涤，由于硝基苯不溶于水，所以分离出硝基苯可采取分液操作，需要用分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（4）制备硝基苯时要用到硫酸、硝酸，浓硝酸能分解产生二氧化氮，所以硝基苯中有少量的硫酸和硝酸、NO2等酸性物质，要除去硫酸和硝酸、NO2等酸性物质，可以用5% NaOH溶液洗涤，
故答案为：除去硫酸和硝酸、NO2等酸性物质；
（5）根据硝基苯的物质性质可知，硝基苯是无色，密度比水的液体，故答案为：大．

点评 本题考查有机实验，涉及硝基苯的制取，侧重对基本操作的考查，有一定的综合性，题目难度中等，答题时注意实验基础知识的灵活运用．

练习册系列答案
相关题目

将下列物质按酸、碱、盐分类依次排列正确的是

A．硫酸、纯碱、石灰石 B．氢硫酸、烧碱、绿矾

C．石炭酸、熟石膏、醋酸钠 D．磷酸、乙醇钠、苛性钾
20．用A、B、C三种装置都可制取溴苯．请仔细分析三套装置，然后回答下列问题：

（1）写出三个装置中都发生反应的化学方程式：2Fe+3Br2=2FeBr3、．
（2）B、C装置已连接好，并进行了气密性检验，也装入了合适的药品，接下来要使反应开始，对C应进行的操作是托起软橡胶袋使铁粉落入溴和苯组成的混合液中，反应过程中，B中盛放硝酸银试管中观察到的现象是生成淡黄色沉淀．
（3）A中存在加装药品和及时密封的矛盾，因而在实验中易造成的不良后果是：Br2和苯的蒸气逸出，污染环境．
（4）通过以上反应得到粗溴苯后，要用如下的操作精制：
①蒸馏  ②水洗  ③用干燥剂干燥   ④10%NaOH溶液洗  ⑤水洗，正确的操作顺序是B（填下列选项）．
A   ②④①⑤③B．②④⑤③①C．④②③①⑤
17．硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色晶体，俗称摩尔盐．
其化学式为：FeSO4•（NH4）2SO4•6H2O 硫酸亚铁在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就稳定了．硫酸亚铁铵可由硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量混合制得．三种盐的溶解度（单位为g/100g水）如下表：
温度/℃102030405070
（NH4）2SO473.075.478.081.084.591.9
FeSO4•7H2O40.048.060.073.3--
摩尔盐18.121.224.527.931.338.5
如图是模拟工业制备硫酸亚铁铵晶体的实验装置
回答下列问题：
Ⅰ．（1）先用30%的氢氧化钠溶液煮沸废铁屑（含少量油污、铁锈、FeS等），再用清水洗净，用氢氧化钠溶液煮沸的目的是除去铁屑中油污
（2）将处理好的铁屑放入锥形瓶中，加入稀硫酸，锥形瓶中发生反应的离子方程式可能为ABCD（填序号）
A．Fe+2H+═Fe2++H2↑               B．Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O
C．2Fe3++H2S═2Fe2++S↓+2H+         D．2Fe3++Fe═3Fe2+
（3）利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应关闭活塞A，打开活塞BC（填字母）．容器③中NaOH溶液的作用是吸收硫化氢气体，防止污染空气；向容器①中通人氢气的目的是防止亚铁离子被氧气氧化
Ⅱ．待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞B、C，打开活塞A，继续产生的氢气会将锥形瓶中的硫酸亚铁（含极少部分未反应的稀硫酸）压到饱和硫酸铵溶液的底部．在常温下放置一段时间，试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵．硫酸亚铁与硫酸铵溶液混合就能得到硫酸亚铁铵晶体，其原因是硫酸亚铁铵的溶解度最小；从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作方法是过滤、用酒精洗涤、干燥
Ⅲ．制得的硫酸亚铁铵晶体中往往含有极少量的Fe3+，为测定晶体中Fe2+的含量，称取一份质量为20.0g的硫酸亚铁铵晶体样品，制成溶液．用0.5mo1/LKMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化，MnO?4被还原成Mn2+时，耗KMnO4溶液体积20.00mL．滴定时，将KMnO4溶液装在酸式（填酸式或碱式）滴定管中，判断反应到达滴定终点的现象为溶液刚出现紫红色，保持30s不变；晶体中FeSO4的质量分数为38%．
4．以黄铜矿烧渣（含CuO、Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3）为主要原料，制备铁的多种化合物的流程如下：

（1）流程中硫酸的质量分数为30% （密度是1.176g/cm3），该硫酸的物质的量浓度为3.6mol•L-1．
（2）检验滤液A中存在Fe3+的方法是滴加KSCN溶液，如果溶液变血红色．
（3）加入足量铁粉的作用除调节pH使Al3+转化为Al（OH）3沉淀，还有两个作用，写出其中一个反应的离子方程式Fe+2Fe3+=3Fe2+或Fe+Cu2+=Fe2++Cu．
（4）流程②中除去绿矾晶体中所含杂质常采用冰水或乙醇洗涤．
（5）工业上通过在空气中煅烧FeCO3固体生产Fe2O3．写出反应的化学方程式4FeCO3+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe2O3+4CO2．
14．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3•5H2O）．
Ⅰ．[查阅资料]
（1）Na2S2O3•5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成．
（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl．
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）：

实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂．
仪器a的名称是分液漏斗；E中的试剂是B（选填下列字母编号）
A．稀H2SO4
B．NaOH溶液
C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应．过滤C中混合物，滤液经蒸发（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品．
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整．
（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4．
（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液．
（3）Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯．
1．下列列出的是元素周期表的部分元素，回答下列问题：

表中用字母标出的14种元素中，化学性质最不活泼的是Ar（用元素符号表示即可），金属性最强的是K，非金属性最强的是F，原子半径最大的是K，常温下单质为液体的非金属元素是Br，属于过渡元素的是Fe．
18．已知向含有淀粉的10ml 0.2mol．L-1 KIO3酸性溶液滴加0.32mol．L-1NaHSO3溶液的过程中，溶液的颜色先变蓝色，然后褪色，发生的离子反应如下：
①2IO3-+5HSO3-=I2+5SO42-+3H++H2O
②I2+HSO${\;}_{3}^{-}$+H2O═2I-+SO${\;}_{4}^{2-}$+3H+
回答下列问题：
（1）写出①反应的离子反应方程式2IO3-+5HSO3-=I2+5SO42-+3H++H2O．
（2）根据①②反应写出还原性粒子HSO${\;}_{3}^{-}$，I2，I-由强到弱的顺序HSO3-＞I-＞I2．
（3）溶液刚好褪色时，则消耗的NaHSO3溶液的体积为20mL．
16．下列反应中均可在溶液中进行，能用同一离子方程式表示的是（　　）
A．NaHCO3、Na2CO3分别与盐酸反应B．NaOH、Cu（OH）2分别与硫酸反应
C．Ca（OH）2、CaCl2分别与Na2CO3反应D．Ba（NO3）2、Ba（OH）2分别与稀硫酸反应

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