题目内容
（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL
解析
阅读快车系列答案现有失去标签的CaCl2、AgNO3、HCl、和Na2CO3四瓶溶液。为了确定四种溶液的成分，将它们编号为A、B、C、D后进行化学实验。实验记录如下：
| 实验顺序 | 实验内容 | 实验现象 |
| ① | A + B | 无明显现象 |
| ② | B + D | 有无色无味气体放出 |
| ③ | C + B | 有白色沉淀生成 |
| ④ | A + D | 有白色沉淀生成 |
根据上述实验完成下列各小题：
（1）A、B、C、D四瓶溶液分别是（用化学式表示所含溶质）
A B C D
（2）写出B与D反应的离子方程式
写出B与C反应的离子方程式
过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为：CO(NH2)2+H2O2
CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下：
| 分子式 | 外观 | 热分解温度 | 熔点 | 溶解性 |
| CO(NH2)2?H2O2 | 白色晶体 | 45℃ | 75~85℃ | 易溶于水、有机溶剂 |
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 ；冷凝管中冷却水从 （填“a”或“b”）口进入；
（2）反应器的加热方式是 。
（3）搅拌器是否可用铁质材料 （填“是”或“否”），原因是 ；
（4）步骤①采用减压蒸发的原因是 。
（5）母液可以循环使用提高原料利用率，若欲从母液中分离出H2O2和尿素， 可采用的操作是
A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶
C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取
（6）准确称取0.5000g产品于250mL锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加1mL6mol·L-1H2SO4，用0.1000mol?L-1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗20.00mL（尿素与KMnO4溶液不反应），则产品中CO(NH2)2?H2O2的质量分数为 ；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，则测得的过氧化尿素含量 （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）
已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
实验流程：
①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：
| | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
| 体积（mL) | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
（1）装置A的名称 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为 。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为 。
（3）操作I的名称 。
（4）步骤③中用到的定量仪器有 ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为 。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下：
有关性质如下表
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| CCl4 | -23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
| TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
H2TiO3（s）+H2SO4（aq）简要工艺流程如下：
①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑ FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是 。然后使用 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是 。
| A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸 |
| B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 |
| C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤 |
| D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸 |
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式 。
②判断到达滴定终点的现象是 。
③该产品的纯度为 ﹪（保留四位有效数字）。