题目内容

16．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏，水洗涤；
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
（1）配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混合酸时，如何混合？把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌．
（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；
（3）装置中常在试管上连接玻璃管，作用是什么？冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸．
（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
（5）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质．

分析 （1）混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌；
（2）反应在50～60℃下进行，温度小于100℃，采用水浴加热；
（3）苯与浓硝酸易挥发，起冷凝回流作用；
（4）分离互不相溶的液体，采取分液操作；
（5）氢氧化钠能中和未反应的酸．

解答 解：（1）配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混合酸时：把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌，
故答案为：把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌；
混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌；
（2）在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度，
故答案为：水浴加热；
（3）苯与浓硝酸易挥发，长导管冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸，减少损失，
故答案为：冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸；
（4）分离互不相溶的液体采用分液方法分离，使用的仪器是分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（5）氢氧化钠溶液具有碱性，能中和未反应的酸，所以氢氧化钠的作用是洗去粗产品中的酸性杂质，
故答案为：洗去粗产品中的酸性杂质．

点评 本题考查硝基苯的制备，涉及对装置与操作的分析评价、物质的分离提纯、实验基本操作，注意混酸混合方法，题目难度中等．

练习册系列答案
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20．有机物X是合成药物沐舒坦的中间体，其合成路线如下：

已知：
请回答：
（1）X中含氮官能团的名称是氨基．
（2）反应①的试剂和条件是浓硝酸和浓硫酸、加热或水浴加热．
（3）反应①～⑤中属于取代反应的是①④⑤（填反应序号）．
（4）反应⑤的化学方程式．
（5）反应②和③的顺序不能颠倒，理由是防止氨基被氧化．
（6）写出符合下列要求A的所有同分异构体结构简式．
i．苯环上的一氯取代物有四种；
ii．既能与酸反应，又能与碱反应，且与NaOH反应的物质的量之比为1：2．
1．某研究性学习小组用下列装置（铁架台等支撑仪器略）探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物
（1）用2%的CuSO4溶液和10%的NaOH溶液配制Cu（OH）2悬浊液的注意事项是在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液．
（2）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是在烧杯中加入热水（对烧杯加热）；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是c（填字母）；
a．取下小试管 b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下 d．以上都可以．
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体（M），充分反应后停止加热．取下小试管，加热，有砖红色沉淀生成，小试管中发生反应的化学方程式是CH3CHO+2Cu（OH）2$\stackrel{△}{→}$Cu2O↓+CH3COOH+2H2O．
（4）为了检验M的组成，进行下列实验．
①M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
②经检验溶液中有铁离子和亚铁离子，检验铁离子的方法是取少量溶液加入KSCN溶液，变红色，则有Fe3+；能得出的结论是b（填写编号）．
a．一定有+3价和+2价铁，无0价铁 b．一定有+3价，0价和+2价铁至少有一种
c．一定有+3价和0价铁，无+2价铁 d．一定有+3价、+2价和0价铁．
（5）若M的成份可表达为FexOy，用CO还原法定量测定其化学组成．称取agM样品进行定量测定，实验装置如图2，步骤如下：
①组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂；④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧…．正确的操作顺序是c（填写编号）
a．①⑤④③②⑥⑦⑧b．①③⑤④②⑦⑥⑧
c．①⑤③④②⑥⑦⑧d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（6）若M完全还原后，碱石灰增重mg，则FexOy中$\frac{x}{y}$=$\frac{11a-4m}{4m}$．（用含m，n的代数式表示）
4．氯气在298K、100kPa时，在1L水中溶解0.09mol即达饱和，实验测得溶于水的Cl2有三分之一与水反应．请回答下列问题：
（1）该反应的离子方程式为Cl2+H2O?H++Cl-+HClO； 计算上述体系的平衡常数0.00045．
（2）若在该饱和氯水中①加入少量NaOH固体，平衡将向正反应方向移动，溶液的PH值将增大（“增大”、“减小”、“不变”）；②通入适量氯气平衡将不移动移动．（填“向左”、“向右”、“不移动”）
（3）如果增大氯气的压强，平衡将向右移动（填“左”、“右”）．氯气在水中的溶解度将增大．（填“增大”、“减小”或“不变”），参与反应的氯气与溶解氯气的比值将小于$\frac{1}{3}$（填“大于”、“小于”或“等于”）．
11．如图1装置常用于实验室制备气体

（1）写出实验室用该装置制备O2化学方程式2KMnO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$K2MnO4+MnO2+O2↑或2KClO3$\frac{\underline{\;MnO_{2}\;}}{△}$2KCl+3O2↑．
（2）若利用该装置制备干燥NH3，试管中放置药品是NH4Cl、Ca（OH）2（填化学式）；仪器 a中放置药品名称是碱石灰．
（3）图2装置实验室可用于制备常见的有机气体是乙炔．仪器b名称是分液漏斗．有学生利用图B装置用浓氨水和生石灰制备NH3，请说明该方法制取NH3的原因生石灰与氨水中的水反应发出大量的热促使氨水分解生成NH3
（4）学生甲按图3所示探究氨催化氧化，用一只锥形瓶倒扣在浓氨水试剂瓶口收集氨气，然后将红热的螺旋状铜丝插入锥形瓶中；片刻，锥形瓶中气体变为红棕色．下列叙述正确的是BD
A．如图收集氨气是利用氨水的密度较小        B．锥形瓶必须干燥
C．收集氨气时间越长，红棕色现象越明显      D．铜丝能保持红热
（5）学生乙对学生甲的实验提出了异议，认为实验中产生的红棕色气体可能是空气中的氮气氧化后造成的，你认为学生乙的说法合理吗？请你设计一个简单实验证明学生乙的说法是否正确．现另取一个锥形瓶，将红热的螺旋状铜丝插入锥形瓶中观察象，如果无现象，说明乙不合理，若出现红棕色气体，说明乙的说法合理．
1．下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
⑥混合物水中的18O的物质的量不再变化（本实验所用的乙醇为CH3CH218OH）（　　）
A．②④⑤⑥B．①⑤⑥C．①③⑤D．全部
8．将CaO2放入密闭真空容器中，反应2CaO2（s）?2CaO（s）+O2（g）达到平衡，保持温度不变，缩小容器容积，体系重新达到平衡，下列说法正确的是（　　）
A．平衡常数减小B．CaO量不变C．氧气压强不变D．CaO2量减少
5．有两种金属组成的混合物粉末15g与足量的稀盐酸反应，生成11.2L（标准状况下）H2，则该混合物的组成不可能是（　　）
A．Fe、ZnB．Al、CuC．Al、NaD．Al、Fe
6．请完成下列填空：
（1）当NH3和N2H4中分子个数比为1：1 时，原子总数之比为2：3，质量之比为17：32．
（2）现有m g某气体，它由双原子分子构成，它的摩尔质量为M g•mol-1，则：
①该气体的物质的量为$\frac{m}{M}$mol．
②该气体在标准状况下的体积为$\frac{22.4m}{M}$L．
③该气体溶于水后形成V L溶液（不考虑反应），其溶液的物质的量浓度为$\frac{m}{MV}$mol•L-1．
（3）将2mol/L的Mg（NO3）2溶液a mL稀释至b mL，稀释后溶液中NO3-的物质的量浓度是$\frac{4a}{b}$mol•L-1．
（4）用等体积的0.2mol•Lˉ1的BaCl2 溶液，可使相同体积的Na2SO4、KAl（SO4）2、Fe2（SO4）3三种溶液中的SO42ˉ完全沉淀，则三种硫酸盐的物质的量浓度之比为6：3：2．

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