题目内容
【题目】苯胺（
）是一种重要的有机合成中间体，熔点-6.3°C，沸点184 °C，易溶于乙醚（沸点34.6 °C，密度0.7135g/cm3），稍溶于水，用水蒸气蒸馏时会随水蒸气一并馏出。实验室常用硝基苯铁粉还原法制备苯胺，反应如下∶
（一）制备∶
如图i所示，在仪器A中加入铁粉、水和冰醋酸，搅拌使其充分混合。通入冷却水，用滴液漏斗分批加入10.5mL（12.3g）硝基苯，边加边搅拌，待硝基苯加完、反应趋向和缓后，微热、回流50- -60 min。
(1)仪器A的名称为______，冷却水由球形冷凝管口______（填“a"或“b"）通入；
(2)分批加入硝基苯是因为该反应为________（填“吸热”或“放热”）反应；
(3)为判断反应是否完成，可用长吸管吸出少量A中液体，加_______ （ 填“NaOH溶液”或“盐酸”）中，若看不到油珠，表明反应已完成。
（二）提纯∶ ∶
①将回流装置改为水蒸气蒸馏装置（如图ii所示）进行水蒸气蒸馏，收集馏出液；②将馏出液移至仪器B中，静置、初步分离出有机层∶③水层加NaCl固体至饱和，用20mL乙醚分三次萃取，将乙醚萃取液与有机层合并；④向合并的有机液中加入粒状氢氧化钠；⑤先水浴蒸馏除去乙醚，再加热蒸馏，收集180~185°C的馏分。
(4)步骤①中水蒸气蒸馏作用为_______________________；
(5)步骤②中仪器B的名称为________________________；
(6)步骤③中加NaCl固体的作用有_______________、______________；
(7)步骤④中加粒状氢氧化钠的作用是__________________；
(8)步骤⑤中共收集到6.5g苯胺，则产率约为_______________。
【答案】三颈瓶 b 放热 盐酸 将生成的苯胺随水蒸气带出 分液漏斗 降低苯胺的溶解度 增加水层的密度有利于分层 干燥 70%
【解析】
由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从冷凝管上方分批加入；产物苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，可降低苯胺的溶解度，减少损失，提升产率。
（1）仪器A的名称是三颈烧瓶；冷凝水在冷凝管中的位置是下进上出，故冷却水由球形冷凝管口b处通入；
（2）该反应为放热反应，反应剧烈，因此在反应时要分批加入硝基苯，且要边加边搅拌；
（3）硝基苯是黄色油状液体，用长吸管吸出少量A中液体，加NaOH溶液，若看不到油珠，可表明反应已完成；
（4）苯胺稍溶于水，用水蒸气蒸馏时会随水蒸气一并馏出，故步骤①中水蒸气蒸馏时可将生成的苯胺随水蒸气带出；
（5）步骤将馏出液移至仪器B中，静置、初步分离，溶液分层，则需要仪器分液漏斗；
（6）苯胺稍溶于水，步骤③中加NaCl固体，溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，可降低苯胺的溶解度，提升产率；
（7）向合并的有机液中加入粒状氢氧化钠可增加水层的密度有利于分层；
（8）制备苯胺，发生反应：
，反应共加入12.3g硝基苯，则苯胺的理论产量为
，收集到6.5g苯胺，则产率约为：
。
黄冈创优卷系列答案
【题目】用
溶液氧化废水中的还原性污染物M，为研究其降解效果，设计如下对比实验探究温度、浓度、pH对降解速率和效果的影响，实验测得M的浓度变化与时间的关系如图所示，下列说法不正确的是（ ）
实验编号 | 温度（K） | pH |
① | 298 | 1 |
② | 310 | 1 |
③ | 298 | 7 |
④ | 298 | 1 |
A.实验①在15min内M的降解速率为
B.若其他条件相同，实验①②说明升高温度，M降解速率增大
C.若其他条件相同，实验①③证明pH越高，越不利于M的降解
D.若其他条件相同，实验①④说明M的浓度越小，降解的速率越快
