题目内容

[实验化学]
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:

【实验装置】
      
装置Ⅰ                          装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
(1)步骤1中加入碘的作用是     。
(2)装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是     。
(3)步骤三中分离出油层的具体实验操作是     。
(4)装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶需连接     ;采用这种蒸馏方式的原因是     。
(1)做催化剂
(2)恒压漏斗     该反应放热,防止反应过于剧烈
(3)将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中
(4)抽气泵  降低2-苯基-2-丁醇的沸点,防止温度过高发生分解

试题分析:(1)加入一小块碘“引发”反应,碘为催化剂;(2)置于冰水中温度低,逐滴加入控制反应速率,故防止反应速率过快;(3)分液分离油层,将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中;(4)减压蒸馏能降低沸腾时温度,防止温度过高引起物质分解等问题。
练习册系列答案
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乳酸乙酯(2-羟基丙酸乙酯)常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯,某研究性学习小组同学首先查阅资料,获得下列信息:
①部分物质的沸点:
物 质
水
乙醇
乳酸
苯
乳酸乙酯
沸点/℃
100
78.4
122
80.10
154
 
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇;水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时,能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示(未画全)的主要装置制取乳酸乙酯,其主要实验步骤如下:

第一步:在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……;装上油水分离器和冷凝管,缓慢加热回流至反应完全。
第二步:将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中,搅拌并分出有机相后,再用水洗。
第三步:将无水CaCl2加入到水洗后的产品中,过滤、蒸馏。
(1)第一步操作中,还缺少的试剂是            ;加入苯的目的是           ;实验过程中,酯化反应进行完全的标志是           。
(2)第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是          。
(3)第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯,为获得更纯净的乳酸乙酯,可采用  法。
(4)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯,乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有           个峰。

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