题目内容
【题目】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知：
+H2O
(1)如图1是实验室制取乙酸乙酯的装置。则下列说法不正确的是（____）
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液
B．试管D中油状物在下层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸
C．试管C中加入试剂的顺序是：2mL浓硫酸→3mL乙醇→2mL冰醋酸
D．反应结束后试管C液体可能会变黑色
(2)在制取乙酸乙酯的过程中，用浓硫酸作为催化剂有缺点，不能重复使用，而且副反应较多。目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。
同一反应时间 | 同一反应温度 | ||||
反应温度/℃ | 转化率(%) | 选择性(%)* | 反应时间/h | 转化率(%) | 选择性(%)* |
40 | 77.8 | 100 | 2 | 80.2 | 100 |
60 | 92.3 | 100 | 3 | 87.8 | 100 |
80 | 92.6 | 100 | 4 | 92.3 | 100 |
120 | 94.5 | 98.7 | 6 | 93.0 | 100 |
选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水 | |||||
根据表中数据，下列________（填字母）为该反应的最佳条件。
A.120℃,4h B.80℃,6h C. 60℃,4h D.80℃,4h
(3)制备环己烯粗品（装置如图2）
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________。
(4)制备环己烯精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，放液时，若发现液体流不出来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________；分液后用_________ (填入编号)洗涤；
a．NaHSO4溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀H2SO4 d.溴水
在此制备过程中，加入饱和食盐水的作用是__________________。
②对分离出来的环己烯再进行蒸馏得到环己烯精品，为了区分环己烯精品和粗品，某个小组设计了以下几种方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属K c．用Na2CO3溶液 d.用NaOH溶液
【答案】B，C C 防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发 上层 分液漏斗上口塞子未打开 b 增加水层的密度，有利于分层 b
【解析】
本题根据醇的消去反应原理，利用环己醇制备环己烯的实验操作流程，涉及制备、分离提纯及实验的综合评价，制备过程中反应混合液加热时为了防暴沸要加入碎瓷片，产物收集里要冷凝使之液化，防挥发，粗产品分离时涉及到分液和蒸馏二种分离操作，另外还探究了产品纯度分析。
(1)根据酯化反应的实验操作回答；
(2)根据转化率高、选择性高选择反应的最佳条件；
(3)①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
(4)①根据环己烯和环己醇的密度大小判断上下层，少量酸性杂质用碳酸钠除，不会引入新的杂质，加入饱和食盐水，是增加溶液的密度，利于分离；
②根据根据环己醇与环己烯的结构差异来鉴别。
(1)制取乙酸乙酯的实验装置，判断
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液，如插入饱和碳酸钠溶液，碳酸钠溶液会与挥发出的乙酸反应，会引起倒吸，故A正确；
B．由于乙酸乙酯的密度比水小，试管D中油状物在上层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度，故B错误；
C．试管C中加入试剂的顺序是：3mL乙醇→2mL浓硫酸→2mL冰醋酸 ，如将乙醇加入浓硫酸中，浓硫酸的密度较大，会引起液体的飞溅，出现伤人的事故，故C错误；
D．反应到后期，若继续升温时，浓硫酸还可表现出强氧化性，将乙醇氧化为碳，一氧化碳或二氧化碳，自身还原为二氧化硫，此时实验发生装置里的液体可能由无色变为棕色，最后变为黑色，故D正确；
(2)由表格中的同一反应时间来看，60℃时反应的转化率已经较高，且选择性为100%，同一温度时反应时间选择4小时转化率较高，60℃,4h 的转化率最高；
(3)①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
(4)①环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(饱和Na2CO3溶液)洗涤可除去酸，若发现液体流不出来，可能是分液漏斗上口塞子未打开；加入饱和食盐水是为了增加水层的密度，有利于分层；
②环己醇和环己烯的官能团分别是羟基和碳碳双键，区分它们不能用酸性高锰酸钾，由于酸性高锰酸钾遇环己醇和环己烯都会褪色，用Na2CO3溶液，NaOH溶液都是分层，无法区分，选择钾，可以与粗品中的环己醇反应释放氢气，精品没有现象，可以区分。
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【题目】(1)青蒿素结构如图，有关叙述正确的是_____（选填序号）。
a．化学式为C15H21O5 b．不能与NaOH溶液反应
c．易溶于水 d．含有过氧键，有较强氧化性
由青蒿酸为原料出发，经五步合成可得到青蒿素，其中第2步为还原反应：
常温下即可反应且略放热，还原剂为LiAlH4。相关物质的性质：
物质 | 性质 |
双氢青蒿酸甲酯(C16H28O2) | 固体，难溶于水，易溶于有机溶剂。 |
青蒿醇(C15H28O) | 固体，难溶于水，易溶于有机溶剂。 |
乙醚 | 无色液体，微溶于水；密度0.71g/cm3；沸点34.6℃。 |
氢化铝锂 | 固体，溶于乙醚。 与水反应：LiAlH4 + 4H2O →Al(OH)3↓+ LiOH +4H2↑ 可将一分子酯还原成二分子醇，自身生成醇铝、醇锂。 （醇铝、醇锂可与盐酸反应，生成铝盐、锂盐和相应的醇）。 |
某学习小组在实验室用双氢青蒿酸甲酯制取青蒿醇。
(2)反应中使用过量的氢化铝锂，理由是_____________________________________________。为使反应在溶液状态下进行，可用乙醚为溶剂，不用水的理由是____________________。
(3)请设计实验室制备装置（画出草图）：____________
(4)该反应有机物的转化率约为96%，所得乙醚溶液中含有醇锂、醇铝、双氢青蒿酸甲酯、氢化铝锂。从反应混合物中提取青蒿醇的方法是：
①加_______后分液；
②从乙醚层提取青蒿醇。有多种方法，以下是二种方案：
方案一：蒸发结晶。 方案二：蒸馏析出晶体。
a．这2个方案在析出晶体后都应有残留液，原因是___________________________________。
b．请对这2个方案进行比较_______________________________________________________。