题目内容
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原
理:
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实验方法:一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
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已知:苯甲酸相对分子质量122 ,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,需要用到的主要玻璃仪器为 ;操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中, 加热溶解, | 得到白色晶体和无色溶液 |
|
② | 取少量滤液于试管中,
| 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
③ | 干燥白色晶体, |
| 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液,移取2 5.00 ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 。(保留两位有效数字)。
(1)分液(1分),分液漏斗、烧杯等(1分);蒸馏(1分)
(2)甲苯(1分);酸性KMnO4溶液(1分),溶液褪色(1分)(3)
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤 (2分) | 得到白色晶体和无色溶液 |
|
② | 取少量滤液于试管中,滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液(2分) | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl- |
③ | 干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点(2分) | 熔点为122.4℃(2分) | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)(2.40×10-3×122×4)/1.22(2分);96%(2分)
【解析】
试题分析:(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯;所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯,用分液方法得到,分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等;操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体;
(2)依据流程和推断可知,无色液体A为甲苯,检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液,甲苯被氧化为苯甲酸,高锰酸钾溶液紫色褪去;
(3)通过测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸;
(4)称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1:1反应,所以物质的量相同,则样品中苯甲酸质量分数=
×100%=96%。
考点:考查物质性质的实验分析判断,物质分离条件,试剂选择,操作步骤的理解应用,物质成分的实验设计方案、步骤、试剂,样品纯度的计算等
下表为各物质中所含少量杂质以及除去这些杂质所选用的试剂或操作方法,正确的是
序号 | 物质 | 杂质 | 除杂质应选用的试剂或操作方法 |
① | KNO3溶液 | KOH | 加入FeCl3溶液,并过滤 |
② | Al2(SO4)3溶液 | MgSO4 | 加入过量烧碱后过滤,再用硫酸酸化滤液 |
③ | CH4 | C2H4 | 通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 |
④ | NaNO3 | CaCO3 | 溶解、过滤、蒸发结晶 |
A.④ B.③④ C.①④ D.②③