题目内容

B.[实验化学]

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

化合物

相对分子质量

密度/g·cm-3

沸点/℃

溶解度/100 g水

正丁醇

74

0.80

118.0

9

冰醋酸

60

1.045

118.1

互溶

乙酸正丁酯

116

0.882

126.1

0.7

请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行,并使用了分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品:浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

(1)有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇,正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。

(2)反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石,然后依次加入________。

(3)分水器的作用________。

Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制。

(1)将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中,并用________洗涤有机层,用分液法分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是________。

(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。

Ⅲ.计算产率

如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸,实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为________。

练习册系列答案
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(15分)二氧化氯( ClO2)是一种极易爆炸的强氧化性气体,在生产和使用时必须尽量用“隋性”气体进行稀释,并尽可能防止震动和避光。因此,二氧化氯的制备方法一直是科学家长期寻求解决的问题,目前比较理想的方法是用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。已知,ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为一59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2.

(1)A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式: 。A装置必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、 。

(2)B装置必须放在冰水浴中,其原因是 。

(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知(1)NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2.3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2,温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl;NaClO2的溶解度曲线如图2所示,请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:

①减压,55℃蒸发结晶;② ;③ ;④低于60℃干燥;得到成品。

(4)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:

步骤1:量取ClO2溶液10 mL,稀释成100 mL试样。

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步骤3:以淀粉溶液作指示剂,用c molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。(已知I2+2S2O32- =2I- +S4O62-)

①若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30min”,立即进行步骤3,则测定的结果可能(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

②上述步骤3中滴定终点的现象是 。

③根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为 g-L一1,(用含字母的代数式表示)。

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