题目内容

4．【实验化学】
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来，故俗称冬青油．现被广泛用于精细品化工中作溶剂，防腐剂，固定液；也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料；以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等．
在实验室中合成冬青油的实验装置如图所示．
原理：
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中放入6.9g水杨酸和30mL甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，混匀．
②加入1～2粒沸石，装上回流冷凝管在石棉网上保持85～95℃，加热回流1.5～2h．
③反应完毕，将烧瓶冷却，改回流装置为蒸馏装置，回收溶剂和多余的甲醇．
④待装置冷却后，向烧瓶中加入25mL正己烷，然后转移至分液漏斗分离．
⑤取得有机层后，再倒入分液漏斗中，依次用50mL 5% NaHCO3洗1次（溶液呈弱碱性），30mL水洗1次（产物皆在下层），有机层得到粗酯．
⑥然后将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分．
（1）步骤⑤中，最后用水洗涤的作用是主要是除去苯甲酸钠和碳酸氢钠等杂质．将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先把下层液体从下端放出后把上层液体从上口倒出．
（2）步骤②中沸石的作用是防止暴沸．
（3）步骤⑤中加入NaHCO3的目的是除去杂质水杨酸，将冬青油中的甲醇溶解，便于液体分层，混合后发生反应的化学方程式为．
（4）步骤⑥中粗酯的主要成分有正己烷、甲醇．

分析 在浓硫酸作用下水杨酸和甲醇发生酯化反应生成水杨酸甲酯，发生酯化反应时生成水，加热时加入沸石能防止溶液暴沸，从而减小安全事故的发生；反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；步骤⑥中粗酯的主要成分有正己烷、甲醇；互溶的液体应该采用蒸馏方法分离，所以将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯．
（1）水洗的目的是洗去除去苯甲酸钠和碳酸氢钠等杂质；分液操作是遵循“先下后上”操作进行分离；
（2）沸石有防暴沸的作用；
（3）水杨酸甲酯中的杂质是酸性物质水杨酸；步骤⑤中加入NaHCO3的目的是除去杂质酸性物质水杨酸，将冬青油中的甲醇溶解，便于液体分层；
（4）④加入有机物正己烷进行萃取，反应酯化反应，有甲醇属于，所以步骤⑥中粗酯的主要成分有正己烷、甲醇．

解答 解：（1）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的苯甲酸钠和碳酸氢钠等杂质，分液操作应先把下层液体从下端放出，为防止污染上层液体，所以把上层液体从上口倒出，
故答案为：主要是除去苯甲酸钠和碳酸氢钠等杂质；把下层液体从下端放出；把上层液体从上口倒出；
（2）沸石具有疏松多孔的结构，有防暴沸作用，防止安全事故的发生，
故答案为：防止暴沸；
（3）步骤⑤中加入NaHCO3的目的是：除去的杂质是酸性物质水杨酸，将冬青油中的甲醇溶解，便于液体分层，水杨酸和碳酸氢钠反应生成邻羟基苯甲酸钠和二氧化碳，水，反应方程式为，
故答案为：除去杂质水杨酸，将冬青油中的甲醇溶解，便于液体分层；；
（4）④待装置冷却后，向烧瓶中加入25mL正己烷，进行分液，所以步骤⑥中粗酯的主要成分有正己烷，水杨酸制备冬青油，发生水杨酸中-COOH与甲醇中的-OH发生酯化反应，加入NaHCO3除去杂质水杨酸，所以粗酯中含有甲醇，
故答案为：正己烷、甲醇．

点评 本题考查了物质制备实验的过程分析判断、有机物结构和性质，为高频考点，把握官能团及其性质关系以及物质的分离条件的分析判断是解题关键，题目难度中等．

练习册系列答案
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3．X、Y、Z、W为原子序数依次增大的四种短周期主族元素，X的最外层电子数比内层电子数多1，Y是短周期元素中金属性最强的元素，Z的最外层电子数与次外层电子数之比为3：4．
（1）Y的原子结构示意图为．
（2）W的最高价氧化物对应水化物的化学式为HClO4，Y和W形成的化合物的电子式为
（3）隔绝空气加热，Y单质可与X的氧化物反应制备X单质，该反应的化学方程式为6Na+B2O3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3Na2O
（4）0.2mol化合物Z2W2与水反应转移电子的物质的量为0.3mol，生成一种能使品红溶液褪色的气体，该反应过程中只有一种元素化合价发生变化，该反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl．
4．下列实验结论正确的是（　　）
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B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液中一定不含K+
C．向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，该溶液一定含有SO42-
D．向某盐溶液中加入稀盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐
1．下列说法中正确的是（　　）
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8．某有机物的结构简式如图此有机物的说法不正确的是（　　）
A．可发生的反应类型有：取代、加成、消去、酯化、水解、氧化、中和、聚合
B．1mol该物质与足量NaOH溶液反应，消耗NaOH的物质的量为2mol
C．1mol该物质与Na、Na2CO3、NaHCO3反应时，所消耗的物质的量之比为2：1：2，产生的气体在标准状况下的体积比是2：1：2
D．该有机物属于芳香族化合物
9．氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品．某研究小组用粗铜（含杂质Fe）按如图1述流程制备氯化铜晶体（CuCl2•2H2O）．（已知Fe3+沉淀完全的PH为3.6，Cu2+）开始沉淀的PH为6.4

（1）实验室采用如图2所示的装置，可将粗铜与C12反应转化为固体1（加热仪器和夹持装置已略去）．
①仪器A的名称是分液漏斗．
②装置B中发生反应的离子方程式是MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
③装置IV中盛装的试剂是NaOH溶液，其作用是Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+H2O（用离子方程式表示）．
④CuCl2溶液经一系列操作可得氯化铜晶体，操作的程序依次为蒸发浓缩、冷却结晶过滤、自然干燥．
（2）由CuCl2溶液得到CuCl2•2H2O的过程中要加入盐酸的目的是抑制铜离子的水解，提高产品的产率（或纯度）．
16．四氯化钛是无色液体，沸点为136℃．它极易水解，遇空气中水蒸气即产生“白烟”（TiCl4+H2O═TiOCl2+2HCl↑），在650℃～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体．下图是实验室制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：
①连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；
②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；
③将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；
④将电炉升温到800℃，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水．

试回答下列问题：
（1）正确的操作顺序为（填序号）③①④②．
（2）装置A中的反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（3）C装置中的反应方程式为：TiO2+2Cl2+2C $\frac{\underline{\;650℃～850℃\;}}{\;}$TiCl4+2CO．
（4）操作①的目的是排尽装置内的空气，避免TiCl4遇空气中水蒸气发生水解．
（5）装置D中冷凝管进水口的位置是（填a或b）b，装置E的作用是吸收多余的Cl2及挥发的HCl，以免污染空气．
13．在一定温度下，把3.0moLM和2.5moLN混合于2.0L的密闭容器中，发生反应的化学方程式为：3M（g）+N（g）?XP（g）+2W（g），5min后反应达到平衡，容器内的压强变小，已知W的平均反应速率为0.10mol•L-1•min-1，下列说法错误的是（　　）
A．X的值为1
B．M的平均反应速率为0.15 mol•L-1•min-1
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14．短周期元素A、B、C、D、E原子序数依次增大，其中A与B可形成A2B2和A2B两种化合物；C与A位于同一主族；D与B形成的化合物是大气污染物，容易形成酸雨．
请回答下列问题：
（1）由A、B、E三种元素按原子个数比1：1：1组成的化合物的结构式为H-O-Cl．
（2）写出DB2使酸性KMn04溶液褪色的离子方程式5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+
（3）电解100mL 1mol．L-l的化合物CE的溶液时，若阴、阳极都用石墨作电极，电解一段时间，当阳极产生1 1.2mL气体（标准状况），此时溶液的p H=12（假设溶液体积不变）．由上述五种元素中的三种元素组成，按原子个数比为1：1：1的强电解质x溶于水能抑制水的电离，则x的化学式为NaOH．
（4）将化合物DB2通入化合物C2D的溶液中，充分反应后，溶液出现浑浊，则含1.2n moi化合物C2D的溶液最多能吸收化合物DB2的物质的量为3n mol（不考虑水中溶解的化合物DB2）．

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