题目内容
硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.[查阅资料]
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]
实验装置如图所示(省略夹持装置):
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实验步骤:
(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。
仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。
A.稀H2SO4
B.NaOH溶液
C.饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经__________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。
Ⅲ.[探究与反思]
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。
(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,________________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是
________________________________________________________________________。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过________________方法提纯。
答案 Ⅱ.(1)分液漏斗 B (3)蒸发
Ⅲ.(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀HCl
(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液
(3)重结晶
解析 Ⅱ.(1)仪器a有活塞,故a为分液漏斗;在A装置中产生污染环境的气体SO2,故E装置用于处理未反应的SO2,在给定的三种溶液中,只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)从溶液中得到晶体的操作包括蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。
Ⅲ.(1)根据Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl,而BaSO4难溶于HCl,则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后,将生成的沉淀过滤、洗涤后,向沉淀中加入HCl,沉淀未完全溶解,说明溶液中含有SO
,沉淀溶解的部分生成了刺激性气味的气体为SO2,则沉淀中含有BaSO3,故原溶液中含有SO
。(2)由Ⅰ(3)可知Na2SO3易被氧化,故装置中的氧气能将Na2SO3氧化,为了减少Na2SO4的生成量,应先将装置中的空气排尽,可先用A装置中生成的SO2将装置中的空气排尽。(3)因为硫代硫酸钠的溶解度随温度升高而显著增大,故可采用重结晶法将其提纯。
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
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| 相对分 子质量 | 密度/ (g·cm-3) | 沸点/℃ | 水中 溶解性 | |
| 异戊醇 | 88 | 0.812 3 | 131 | 微溶 |
| 乙酸 | 60 | 1.049 2 | 118 | 溶 |
| 乙酸异戊酯 | 130 | 0.867 0 | 142 | 难溶 |
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实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________________________________,
第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。
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(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40%
c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ,其原因是_______________________________________________________。
为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠),实验小组同学提出下列实验方案:
甲方案:沉淀法
乙方案:重量法
丙方案:气体体积法
丁方案:滴定法
(已知:每个方案均称取m1 g样品)
继而进行下列判断和实验:
(1)甲方案用下图装置进行实验:
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①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有__________。
②C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________。
③下列各项措施中,不能提高测定准确度的是________。
a.在加入盐酸之前,应排尽装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(2)乙方案用下图装置进行实验:
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①A装置中NaOH溶液的作用是____________,若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
②该方案需直接测定的物理量是________。
(3)丙方案用如图装置进行实验:
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①为了减小实验误差,量气管中加入的液体X为______溶液;
②使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将________转移到________中;
③反应完毕,每间隔1 min读取气体体积、气体体积逐渐减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________(排除仪器和实验操作的影响因素);
④通过实验,测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低,产生这种现象的原因可能是________。
a.测定气体体积时未冷却至室温
b.测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面
c.Y形管中留有反应生成的气体
d.气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
(4)丁方案为称取m1 g样品,配成100 mL溶液,取出20 mL,用c mol·L-1的标准HCl溶液滴定至终点,平行测定三次,有关实验数据记录如下表,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为________。
| 实验 编号 | 待测液 体积(mL) | 标准液体积(mL) | |
| 滴定前读数 | 终点时读数 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 30.02 |
| 2 | 20.00 | 0.20 | 33.80 |
| 3 | 20.00 | 1.40 | 31.38 |