题目内容


硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.[查阅资料]

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4

(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。

Ⅱ.[制备产品]

实验装置如图所示(省略夹持装置):

实验步骤:

(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。

仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。

A.稀H2SO4

B.NaOH溶液

C.饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经__________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。

Ⅲ.[探究与反思]

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。

(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,________________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是

________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过________________方法提纯。


答案 Ⅱ.(1)分液漏斗 B (3)蒸发

Ⅲ.(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀HCl

(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液

(3)重结晶

解析 Ⅱ.(1)仪器a有活塞,故a为分液漏斗;在A装置中产生污染环境的气体SO2,故E装置用于处理未反应的SO2,在给定的三种溶液中,只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)从溶液中得到晶体的操作包括蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。

Ⅲ.(1)根据Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl,而BaSO4难溶于HCl,则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后,将生成的沉淀过滤、洗涤后,向沉淀中加入HCl,沉淀未完全溶解,说明溶液中含有SO,沉淀溶解的部分生成了刺激性气味的气体为SO2,则沉淀中含有BaSO3,故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ(3)可知Na2SO3易被氧化,故装置中的氧气能将Na2SO3氧化,为了减少Na2SO4的生成量,应先将装置中的空气排尽,可先用A装置中生成的SO2将装置中的空气排尽。(3)因为硫代硫酸钠的溶解度随温度升高而显著增大,故可采用重结晶法将其提纯。


练习册系列答案
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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

相对分

子质量

密度/

(g·cm-3)

沸点/℃

水中

溶解性

异戊醇

88

0.812 3

131

微溶

乙酸

60

1.049 2

118

乙酸异戊酯

130

0.867 0

142

难溶

实验步骤:

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________________________________,

第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a.30%  b.40%

c.60%  d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ,其原因是_______________________________________________________。


为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠),实验小组同学提出下列实验方案:

甲方案:沉淀法

乙方案:重量法

丙方案:气体体积法

丁方案:滴定法

(已知:每个方案均称取m1 g样品)

继而进行下列判断和实验:

(1)甲方案用下图装置进行实验:

①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有__________。

②C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________。

③下列各项措施中,不能提高测定准确度的是________。

a.在加入盐酸之前,应排尽装置内的CO2气体

b.滴加盐酸不宜过快

c.在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置

d.在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置

(2)乙方案用下图装置进行实验:

①A装置中NaOH溶液的作用是____________,若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);

②该方案需直接测定的物理量是________。

(3)丙方案用如图装置进行实验:

①为了减小实验误差,量气管中加入的液体X为______溶液;

②使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将________转移到________中;

③反应完毕,每间隔1 min读取气体体积、气体体积逐渐减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________(排除仪器和实验操作的影响因素);

④通过实验,测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低,产生这种现象的原因可能是________。

a.测定气体体积时未冷却至室温

b.测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面

c.Y形管中留有反应生成的气体

d.气体进入量气管前未用浓硫酸干燥

(4)丁方案为称取m1 g样品,配成100 mL溶液,取出20 mL,用c mol·L-1的标准HCl溶液滴定至终点,平行测定三次,有关实验数据记录如下表,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为________。

实验

编号

待测液

体积(mL)

标准液体积(mL)

滴定前读数

终点时读数

1

20.00

0.00

30.02

2

20.00

0.20

33.80

3

20.00

1.40

31.38

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