题目内容

【题目】草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:。

相关物质的有关数据如下表所示:

物质

苯

甲醇

草酸二甲酯

熔点/℃

5.5

-97

54

沸点/℃

80.1

64.3

163.5

相对分子质量

78

32

118

水溶性

不溶

互溶

不溶

实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g。

回答下列问题:

(1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。

(2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。

(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。

(4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________。

(5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。

(6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。

【答案】三颈烧瓶 a 蒸馏 中和乙二酸,溶解甲醇,降低乙二酸二甲酯的溶解度 该反应是可逆反应,甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高草酸的转化率 催化剂和吸水剂 可及时分离出水 85.0%

【解析】

(1)根据装置图确定仪器A的名称,冷凝水进出水方向为“下进上出”;

(2)甲醇和苯互溶,沸点有差异,可用蒸馏的方法进行分离;

(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤,可除去杂质,同时降低草酸二甲酯的溶解度;

(4)草酸和甲醇的反应为可逆反应,加入过量的甲醇,可使平衡正向移动;浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂;

(5)分水器可及时分离出水,使平衡正向移动;

(6)根据方程式可得关系:HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3,可计算出理论上生成草酸二甲酯的质量,从而计算出产率。

(1)根据A的结构可得仪器A为三颈烧瓶,反应过程中冷凝水,为充分冷凝,应从下端a进水,上端b出水;

(2)甲醇和苯互溶,根据沸点不同,用蒸馏的方法分离;

(3)产品中混有乙二酸、甲醇杂质,饱和碳酸钠溶液的作用是中和乙二酸,溶解甲醇,降低乙二酸二甲酯的溶解度;

(4)该反应是可逆反应,甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高草酸的转化率;浓硫酸在酯化反应中起到了催化剂作用,酯化反应为可逆反应,浓硫酸吸收反应生成的水,可以促进酯的生成,浓硫酸起到了吸水剂的作用;

(5)实验中使用分水器,可及时分离出水,有利于平衡正向移动,并结合生成水的体积判断反应是否停止;

(6)根据方程式知,甲醇过量,应用草酸计算,根据关系式:HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3可知,理论上生成草酸二甲酯的质量为,产率为:85.0%。

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