题目内容

【题目】苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:

试剂相关性质如下表:

苯甲酸

乙醇

苯甲酸乙酯

常温颜色状态

白色针状晶体

无色液体

无色透明液体

沸点/℃

249.0

78.0

212.6

相对分子量

122

46

150

溶解性

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

与水任意比互溶

难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚

回答下列问题:

⑴为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为________。

⑵步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体,30mL无水乙醇(约0.5mol)和3mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5至2h。仪器A的作用是________________;仪器C中反应液应采用________方式加热。

⑶随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为________。

⑷反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作Ⅰ是____;操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_____。

⑸向混合液3中加入的试剂X为________(填写化学式)。

⑹最终得到产物纯品12.0g,实验产率为________%(保留三位有效数字)。

【答案】重结晶 冷凝回流乙醇和水 水浴加热 吸水剂由白色变为蓝色 蒸馏 分液漏斗 Na2CO3或NaHCO3 80.0

【解析】

苯甲酸与乙醇在浓硫酸作催化剂发生酯化反应生成苯甲酸乙酯,苯甲酸乙酯与乙醇和苯甲酸能够混溶,苯甲酸乙酯与乙醇沸点差异较大,因此操作I为蒸馏,混合液2中主要成分为苯甲酸乙酯和苯甲酸,加入试剂X除去苯甲酸,因此可选择试剂饱和碳酸钠进行除杂,然后分液制备粗产品,然后通过干燥制备苯甲酸乙酯纯品,以此解答本题。

(1)可通过重结晶的方式提高原料苯甲酸的纯度,故答案为:重结晶;

(2)仪器A为球形冷凝管,在制备过程中乙醇易挥发,因此通过球形冷凝管冷凝回流乙醇和水,该反应中乙醇作为反应物,因此可通过水浴加热,避免乙醇大量挥发,故答案为:冷凝回流乙醇和水;水浴加热;

(3)仪器B中吸水剂为无水硫酸铜的乙醇饱和溶液,吸收水分后生成五水硫酸铜,吸水剂由白色变为蓝色,故答案为:吸水剂由白色变为蓝色;

(4)苯甲酸乙酯与乙醇和苯甲酸能够混溶,苯甲酸乙酯与乙醇沸点差异较大,因此操作I为蒸馏,混合液2中主要成分为苯甲酸乙酯和苯甲酸,加入试剂X除去苯甲酸,因此可选择试剂饱和碳酸钠进行除杂,然后分液制备粗产品,操作II为分液,除烧杯外,还需要的玻璃仪器为分液漏斗,故答案为:蒸馏;分液漏斗;

(5)混合液2中主要成分为苯甲酸乙酯和苯甲酸,加入试剂X除去苯甲酸,因此可选择试剂溶液或溶液进行除杂,故答案为:或;

(6)12g苯甲酸乙酯的物质的量为,苯甲酸的物质的量为,反应过程中乙醇过量,理论上产生苯甲酸乙酯的物质的量为0.1mol,实验产率为 ,故答案为:80.0。

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