题目内容

（12分）Na2S2O3（俗称保险粉）在医药、印染中应用广泛，可通过下列方法制备：取15.1 gNa2SO3溶于80.0 mL水。另取5.0 g硫粉，用少许乙醇润湿后加到上述溶液中。小火加热至微沸，反应1小时后过滤。滤液在100℃经蒸发、浓缩、冷却至10℃后析出Na2S2O3·5H2O。
（1）加入的硫粉用乙醇润湿的目的是     。
（2）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机化合物杂质是     ；其检测的方法是：取出少许溶液，加盐酸至酸性后，过滤除去S，再加BaCl2溶液。则加入的盐酸发生两个反应的化学方程式为：
Na2SO3+2HCl=SO2↑+H2O+2NaCl；     。
（3）某环境监测小组用含0.100 mol·L-1Na2S2O3溶液[含少量的Na2SO3，且n(Na2S2O3) ∶n(Na2SO3)
= 5∶1]测定某工厂废水中Ba2+的浓度。他们取废水50.0 mL，控制适当的酸度加入足量的K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀硫酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后，用上述Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，测得消耗Na2S2O3溶液的体积为36.0 mL。
（已知有关反应的离子方程式为：①Cr2O72-+6I-+14H+   2Cr3++3I2+7H2O；
②I2+2S2O32-   2I-+S4O62-；③I2+SO32-+H2O   2I-+SO42-+2H+）
则滴定过程中可用     作指示剂。计算该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度。

共12分。
（1）有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率（2分）
（2）Na2SO4（1分）　    Na2S2O3+2HCl=S↓+SO2↑+H2O+2NaCl（2分）
（3）淀粉（1分）
n(Na2S2O3) =" 0.0360" L×0.100 mol·L-1 =" 0.0036" mol
则n(Na2SO3) =" 0.00360" mol÷5 =" 0.00072" mol
根据题意：2BaCrO4 ~ Cr2O72- ~ 3I2 ~ 6S2O32-
得n1(BaCrO4) = ==" 0.0012" mol
2BaCrO4 ~ Cr2O72- ~ 3I2 ~ 3SO32-
得n2(BaCrO4) = ==" 0.00048" mol
则c(Ba2+) = = 3.36×10-2 mol·L-1（6分）

解析试题分析：（1）硫易溶于有机溶剂，乙醇易溶于水，所以用乙醇润湿硫粉，目的是增大其与水的接触面积，有利于与Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率；
（2）亚硫酸钠在加热的过程中可能被氧化而生成硫酸钠，所以最可能存在的无机化合物杂质是Na2SO4；硫酸钠 氯化钡溶液检验，亚硫酸钠与元素反应知产生二氧化硫气体，而Na2S2O3与盐酸反应既有二氧化硫生成，又有硫单质生成，所以根据现象的不同可以检测，盐酸的另一作用的化学方程式为Na2S2O3+2HCl=S↓+SO2↑+H2O+2NaCl；
（3）Na2S2O3溶液进行滴定的是碘单质，所以选用淀粉作指示剂，碘与淀粉的混合液为蓝色，滴定终点时蓝色消失；根据Na2S2O3溶液的体积可计算碘单质的物质的量，从而可计算BaCrO4沉淀的物质的量，也就可以计算钡离子的浓度，根据方程式得出关系式，具体步骤见答案。
考点：考查对物质制备的分析，关系式法的运用

练习册系列答案
相关题目

用括号内试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质，不正确的是

A．苯中的苯酚（Br2水、过滤）
B．乙酸乙酯中的乙酸（饱和碳酸钠溶液、分液）
C．溴乙烷中的乙醇（水、分液）
D．溴苯中的溴（NaOH溶液、分液）

今有下列气体：H2、Cl2、HCl、NH3、NO、H2S、SO2，用如图所示的装置进行实验，填空下列空白：

（1）烧瓶干燥时，从A口进气可收集的气体是________，从B口进气可收集的气体是______________。
（2）烧瓶中充满水时，可用来测量___________等气体的体积。
（3）当烧瓶中装入洗液，用于洗气时，气体应从________口进入烧瓶。

（12分）某化学兴趣小组用如下图1所示装置进行探究实验，以验证产物中有乙烯生成且乙烯具有不饱和性。当温度迅速上升后，可观察到试管中溴水褪色，烧瓶中浓H2SO4与乙醇的混合液体变为棕黑色。

图1                  图2
（1）写出该实验中生成乙烯的化学方程式                      。
（2）甲同学认为：考虑到该混合液体反应的复杂性，溴水褪色的现象不能证明反应中有乙烯生成且乙烯具有不饱和性，其理由正确的是            。
a．乙烯与溴水易发生取代反应
b．使溴水褪色的反应，未必是加成反应
c．使溴水褪色的物质，未必是乙烯
（3）乙同学经过细致观察后试管中另一现象后并借用pH试纸测定，证明反应中有乙烯生成，请简述
                      。
（4）丙同学对上述实验装置进行了改进，在Ⅰ和Ⅱ之间增加上图2装置以除去乙醇蒸气和SO2，则A中的试剂是          ，B中的试剂为             。
（5）处理上述实验后烧瓶中废液的正确方法是              。
a．冷却后倒入下水道中  b．冷却后倒入空废液缸中 c．冷却后加水稀释，倒入废液缸中，加废碱中和

已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5为77.1℃；C2H5OH为78.3℃；C2H5OC2H5（乙醚）为34.5℃；CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是                                    。
（2）边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是                      。
将粗产品再经下列步骤精制：
（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入         （填字母）。
A.无水乙醇        B.碳酸钠粉末        C.无水醋酸钠
（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是                   。
（5）然后再向其中加入无水硫酸铜，振荡，其目的是                  。最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76℃~78℃之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。

(14分)草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100℃时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。

aaaaaa

 

请跟据以上信息回答下列问题：
（1）图示①②的氧化—水解过程是在上图1的装置中进行的，指出装置A的名称                  。
（2）图示①②的氧化—水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响，结果如上图2所示，请选择最佳的反应温度为          ，为了达到图2所示的温度，选择图1的水浴加热，其优点是                           。
（3）在图示③④中的操作涉及到抽滤，洗涤、干燥，下列有关说法正确的是         。
A.在实验过程中，通过快速冷却草酸溶液，可以得到较大的晶体颗粒，便于抽滤
B.在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
C.为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验。
D.为了得到干燥的晶体，可以选择在坩埚中直接加热，并在干燥器中冷却。
（4）要测定草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的纯度，称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定
（5H2C2O4+2MnO4－+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O），
①取25.00mL草酸溶液的仪器是                        ，
②在草酸纯度测定的实验过程中，下列说法正确的是：             。
A.润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所需的酸或碱液，使滴定管内壁充分润洗
B.移液管取草酸溶液时，需将尖嘴处的液体吹入锥形瓶，会使实验误差偏低
C.滴定时，左手轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液
D.滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，会使实验误差偏高
③判断滴定已经达到终点的方法是：                                      。
④达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20.00mL，则草酸晶体的纯度为             。

(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：                    
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：               ； 第二次水洗的主要目的是：                       。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后       （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：                             
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：                                        
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：                   (填标号)

（7）本实验的产率是：        
A．30℅             B．40℅               C．50℅              D．60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏      (填高或者低)原因是             

（13分）醋酸亚铬水合物([Cr(CH3COO)2)]2·2H2O，深红色晶体）是一种氧气吸收剂，通常以二聚体分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的化学方程式如下：

Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)
2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq)
2Cr2+(aq) + 4CH3COO-(aq) + 2H2O(l) = [Cr(CH3COO)2]2·2H2O (s)
请回答下列问题：
（1）检查虚框内装置气密性的方法是     。
（2）醋酸钠溶液应放在装置     中（填写装置编号，下同）；盐酸应放在装置     中；
装置4的作用是     。
（3）本实验中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是     。
（4）将生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液混合时的操作是     阀门A、     阀门B （填“打开”或“关闭”）。
（5）本实验中锌粒须过量，其原因是     。                                             
（6）为洗涤[Cr(CH3COO)2)]2·2H2O产品，下列方法中最适合的是     。        
A．先用盐酸洗，后用冷水洗        B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗        D．先用乙醇洗涤，后用乙醚洗

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑
FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O4·2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O
回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是　　　　　。 

(2)在将Fe2+氧化的过程中,需控制溶液温度不高于40 ℃,理由是　　　　　　　;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是　　　　　　　　。 
(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤　　　　　　　　　　(叙述此步操作),⑥计算。步骤③若未在干燥器中进行,测得的晶体中所含结晶水含量　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”);步骤⑤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入锥形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高锰酸钾溶液进行滴定。
①下列操作及说法正确的是　　　。 
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液
B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量标准液,使尖嘴充满液体
C.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
②有同学认为该滴定过程不需要指示剂,那么滴定终点的现象为　　　　　　　　,若达到滴定终点消耗高锰酸钾溶液V mL,那么晶体中所含C2的质量分数为　　　　(用含V、m的式子表示)。 

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