Question

草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸（HOOC-COOH）和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：
  步骤1：在如图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热于68～70℃回流共沸脱水．
  步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯．
  步骤3：所得混合液冷却后依次用C水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥．
  步骤4：常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，得草酸二乙酯57g．
  （1）步骤1中发生反应的化学方程式是

 

，反应过程中冷凝水应从

 

端（选填“a”或“b”）进入．
（2）步骤2操作为

 

．
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是

 

．
（4）步骤4出抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和

 

．
（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计,有机物的合成

专题：有机物的化学性质及推断

分析：（1）加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热于68～70℃回流共沸脱水，1分子草酸（HOOC-COOH）与2分子乙醇反应生成草酸二乙酯，化学方程式为；反应过程中冷凝水，为充分冷凝，应从下端a进水，上端b出水；
（2）乙醇和苯互溶，根据沸点不同，用蒸馏的方法分离；
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液，可以吸收草酸、硫酸等酸性物质
（4）根据如图所示装置，常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，需要用酒精灯加热，需要温度计测定蒸汽的温度
（5）根据反应
               90      92                    146
               45g                            73g，
则本实验中，草酸二乙酯的产率为：

57g

73g

×100%=78%．

解答： 解：（1）加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热于68～70℃回流共沸脱水，1分子草酸（HOOC-COOH）与2分子乙醇反应生成草酸二乙酯，化学方程式为；反应过程中冷凝水，为充分冷凝，应从下端a进水，上端b出水；故答案为：；a；
（2）乙醇和苯互溶，根据沸点不同，用蒸馏的方法分离；故答案为：蒸馏；
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液，可以吸收草酸、硫酸等酸性物质；故答案为：除去草酸、硫酸等酸性物质；
（4）根据如图所示装置，常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，需要用酒精灯加热，需要温度计测定蒸汽的温度；故答案为：温度计、酒精灯；
（5）根据反应
               90       92                     146
               45g                             73g，则本实验中，草酸二乙酯的产率为：

57g

73g

×100%=78%；
故答案为：78%．

点评：本题考查草酸二乙酯的制备，题目较为综合且具有一定难度，做题时注意抓住反应的现象，以此推断物质可能具有的性质．