题目内容

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
★乙酸正丁酯的制备
在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石．按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
★产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤．有机层继续用10mL10%Na₂CO₃洗涤至中性，再用10mL 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
（1）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入．
（2）判断反应终点的依据是：．
（3）本实验提高产品产率的方法是．
（4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是，第二次水洗的目的是．洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中．
（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是__．

解：（1）冷却装置水冷需要逆流，所以水从a进，b出，故答案为：a；
（2）在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，分水器中的水层不再增加时，故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
（3）酯化反应是可逆反应，分离生成物会促进反应正向进行，所以分离出酯化反应生成的水，提高反应产率，
故答案为：使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率；
（4）分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤洗去正丁醇．有机层继续用10mL10%Na₂CO₃洗涤至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗涤，洗去碳酸钠溶液得到乙酸正丁酯；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，
故答案为：除去乙酸及少量的正丁醇；除去溶于酯中的少量无机盐；上端；
（5）理论上应生成酯为0.125mol，实际生成11.34g，物质的量= $\text{[math]}$ =0.098mol，
则物质的量分数= $\text{[math]}$ ×100%=78.4%，故答案为：78.4%．
分析：（1）冷却装置水冷需要逆流；
（2）保持分水器中水层液面原来的高度，分水器中的水层不再增加时达到平衡；
（3）酯化反应是可逆反应分离生成的水促使平衡正向进行；
（4）乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，水洗溶解正丁醇，碳酸钠溶液是为了洗去正丁醇、乙酸，最后水洗洗去加入的无机盐；有机
（5）产率等于实际量和理论量计算得到．
点评：本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．