题目内容

(15分)某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯):

反应原理:
实验中可能用到的数据:

实验步骤:①浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3配制混合溶液(即混酸)共40 mL;
②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发),按图所示装好药品和其他仪器;
③向三颈瓶中加入混酸;
④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题:
(1)实验前需要在三颈瓶中加入少许________,目的是____________________。
(2)冷凝管的作用是_________;冷却水从冷凝管的_______(填“a”或“b”)端进入。
(3)仪器A的名称是________ ,使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
(4)分离反应后产物的方案如下:

其中,操作1的名称为________,操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(尾接管)和________________、_________________。
(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________(结果保留小数点后一位数字)。

(1)沸石(或碎瓷片)(1分) 防止爆沸(1分)
(2)冷凝回流(1分)  a(1分)
(3)分液漏斗(1分)   检查是否漏液(1分)
(4)分液(2分) 蒸馏烧瓶(2分) 冷凝管(2分)
(5)77.5%(3分)

解析试题分析:(1)加热液体容易发生爆沸,所以实验前需要在三颈瓶中加入少许沸石(或碎瓷片),目的是防止爆沸。
(2)因为反应物甲苯和HNO3易挥发,所以冷凝管的作用是冷暖回流;气流和水流逆向时,冷凝效果好,所以冷却水从冷凝管的a端进入。
(3)根据装置图可知,仪器A的名称是分液漏斗;使用分液漏斗前必须进行的操作是:检查是否漏液。
(4)操作1把混合液分离为有机化合物和无机化合物,则操作1为分液;操作2把互溶的两种有机物分离,为蒸馏,还需要的仪器室蒸馏烧瓶、冷凝管。
(5)13g甲苯理论上可生成硝基甲苯为:13g÷92g/mol×137g.mol=19.36g,则一硝基甲苯的产率为:15g÷19.36g×100%=77.5%
考点:本题考查化学实验基本仪器、基本操作、化学计算。

练习册系列答案
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某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H2SO4、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷,检验反应的部分副产物,并探究溴乙烷的性质。

(一)溴乙烷的制备及产物的检验:设计了如上图装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)仪器A的名称是         
(2)制备操作中,加入的少量的水,其目的是        。(填字母)
a.减少副产物烯和醚的生成       b.减少Br2的生成
c.减少HBr的挥发               d.水是反应的催化剂
(3)加热片刻后,A中的混合物出现橙红色,该橙红色物质可能是____________
(4)理论上,上述反应的副产物还可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、溴化氢等
① 检验副产物中是否含有溴化氢:熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验。B、C中应盛放的试剂分别是       、         
② 检验副产物中是否含有乙醚:通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“-CH2CH3”基团,来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价:             
(5)欲除去溴乙烷中的少量杂质Br2,下列物质中最适合的是         。(填字母)
a.NaI        b.NaOH          c.NaHSO3         d.KCl
(二)溴乙烷性质的探究:
用如图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质:

Ⅰ:在试管中加入10 mL6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷,振荡。
II:将试管如图固定后,水浴加热。

(1)观察到___________现象时,表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(2)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应,将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是                              ,若无A试管,B试管中的试剂应为             。

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