题目内容
【题目】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图:相关物质的物理性质见下列附表)。
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物质 | 相对分 子质量 | 密度 /(g.cm-3) | 沸点/℃ |
溴 | 160 | 3.119 | 58.8 |
苯甲醛 | 106 | 1.04 | 179 |
1,2—二氯乙烷 | 99 | 1.2351 | 83.5 |
间溴苯甲醛 | 185 | 1.587 | 229 |
有关实验步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入一定配比的无水AlCl3、1,2—二氯乙烷和苯甲醛(5.3g),充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。.
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉,同时采用某种技术处理后收集相应馏分,共收集到间溴苯甲醛3.7g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________;冷凝管的作用为_________;锥形瓶中的试剂应为_______。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为___________。
(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的_________。
(4)步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是______________。
(5)步骤4中,某种技术为 _______________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率为_______________。
【答案】 水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液 催化剂 Br2、HCl(或盐酸) 除去有机相中的水(或干燥或除水 减压蒸馏(只写蒸馏不得分) 40.0%
【解析】(1)由于温度低于100℃,因此为便于控制温度,应该采用水浴加热;因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流装;反应发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气;(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物;(3)将反应混合物含有溴,缓慢加入一定量的稀盐酸中,加入碳酸氢钠,可与Br2、HCl反应,因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸);(4)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水硫酸钙固体,可起到除去有机相的水的作用;(5)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,因此该技术是减压蒸馏;(6)5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是
,所以产率是
。
点晴:明确实验原理及所给信息是解答的关键,解答时注意把握基本实验操作方法以及实验的原理;实验原理是解答实验题的核心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上,遵循可靠性、简捷性、安全性的原则,确定符合实验目的、要求的方案。