Question

【题目】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了______气体。该反应为_______（填“吸热”或“放热”）反应，冷却水流向是_____________（填“上进下出”或“下进上出”），继续滴加至液溴滴完。其中仪器c的名称是________,其作用是：__________________________________。装置d的作用是：_____________________________________________________；烧瓶中发生的有机反应的方程式为：_______________________________________________。

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。洗涤、分离有机和无机试剂，需要用到的仪器是：_____________。第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗涤的作用是______________；第二次水洗的目的是：____________；每一次洗涤，有机层从_________（填“下口放出”或“上口倒出”），棕黄色的溴苯经过提纯后恢复为无色。

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________。

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）。

A．蒸馏　　　 B．渗析 　　　　 C．分液　 　　 D．萃取

Answer 1

【答案】HBr 放热 下进上出 球形冷凝管 冷凝回流溴和苯，减少原料挥发损失 吸收HBr和Br2，防止污染环境，同时可以防止倒吸 +Br2+HBr 分液漏斗 除去Br2和少量的HBr 除去NaOH 下口放出 吸收水分 A

【解析】

（1）苯与液溴在铁或溴化铁作催化剂下发生取代反应，即反应方程式为＋Br2 ＋HBr，HBr气体遇到水蒸气会产生白雾，即白雾是HBr；苯与液溴发生反应是放热反应；为了增加冷却效果，即冷却水流向是下进上出；仪器c为球形冷凝管，冷凝管的作用是冷凝挥发出来的苯和液溴，并使它们流回到三颈烧瓶中，提高反应的转化率，减少原料挥发损失；苯与液溴反应生成HBr，苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，因此尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，所以装置d的作用是吸收HBr和Br2，同时用倒扣的漏斗防止倒吸；发生的反应方程式为＋Br2＋HBr；

（2）②分离有机和无机试剂，采用的方法是分液，需要用到的仪器是分液漏斗；纯净的溴苯为无色，实验中制备的溴苯，因溶解Br2而显褐色，因此洗涤时加入NaOH的目的是把未反应的Br2转化成NaBr和NaBrO，以及除去少量的HBr；第二次水洗的目的是除去过量的NaOH；溴苯的密度大于水，因此每一次洗涤，有机层从下口放出；

③无水氯化钙为干燥剂，加入氯化钙的目的是吸收水分，干燥溴苯；

（3）苯是良好的有机溶剂，溴苯和苯互溶，进一步提纯，需要采用蒸馏的方法进行，故A正确。