题目内容

【题目】4-溴甲苯、2-溴甲苯以及HBr都是重要的有机中间体。以甲苯、液溴、铁粉、水为原料生产上述物质的实验步骤如下:

步骤1:在三颈烧瓶中(装置如图所示)加入0.3g铁粉,46g甲苯和60 mL水,在分液漏斗中加入80 g液溴,再加入10 mL水。

步骤2:打开分液漏斗滴加液溴,不断搅拌保持反应温度在20~25℃之间。最后将分液漏斗中的水也全部加入三颈烧瓶中,继续搅拌0.5h,即可反应完全。

步骤3:移走冷水浴装置,加热三颈烧瓶至反应温度在122~126℃,馏出液进入分水器中,打开分水器阀门将下层液体仍加入三颈烧瓶中,上层液体倒入烧杯中。

步骤4:将三颈烧瓶中液体进行处理,分离出4-溴甲苯和2-溴甲苯,两者的总产量为51.3g。

回答下列问题:

(1)实验中液溴的滴加方式是__________;在分液漏斗中加入80g液溴,再加入10mL水的目的是_________。

(2)冷凝水应从冷凝管的________(a或b)端进入;实验中发现分水器中的液体出现回流,应采取操作是_____________________。

(3)写出反应装置中生成4-溴甲苯的化学方程式:_________。分离出4-溴甲苯和2-溴甲苯,应采用的操作是___________。

(4)该实验装置中还缺少的必要实验仪器是____________。

(5)反应温度保持在20~25℃之间,其原因是__________。

(6)本实验中,一溴甲苯(4-溴甲苯和2-溴甲苯)的产率为_________。

【答案】缓慢滴加 防止溴的挥发 a 将下层液体及时放出 +Br2 +HBr 蒸馏 温度计 减少溴和甲苯的挥发 60.0%

【解析】

(1)液溴容易挥发;

(2)冷凝水下进上出;分水器下端有口;

(3)该反应中首先发生溴单质与铁的反应,生成的溴化铁为催化剂,根据元素守恒书写方程式;蒸馏可以分离互溶的有机物;

(4)该实验对温度有要求;

(5)温度过高反应物挥发;

(6)产率=;

(1)液溴易挥发,甲苯和溴的反应放热,滴加液溴过快会导致部分液溴未反应就挥发了,加入水也可以防止分液漏斗里的液溴挥发,故答案为:缓慢滴加;防止溴的挥发;

(2)冷凝水应从a端进入;实验中发现分水器中的液体出现回流,应将下层液体及时放出,故答案为:a;将下层液体及时放出;

(3)该反应中首先溴单质将铁粉氧化成溴化铁,溴化铁做催化剂使甲苯和溴单质发生取代反应;分离出4-溴甲苯和2-溴甲苯,应采用的操作是蒸馏,故答案为:+Br2 +HBr;蒸馏;

(4)该实验中需要控制温度,所以需要温度计,故答案为:温度计;

(5)溴单质和甲苯都易挥发,温度过高会加快反应物的挥发,导致利用率低,故答案为:减少溴和甲苯的挥发;

(6)46g甲苯的物质的量为,80g液溴的物质的量为,根据反应方程式可知溴单质过量,所以理论上最多生成4-溴甲苯和2-溴甲苯的混合物共0.5mol,质量为171g/mol×0.5mol=85.5g,所以产率为=60%,故答案为:60%。

练习册系列答案
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已知:相关物质的物理性质如下表所示:

物质

熔点,

沸点

溶解性

氯丙酸

14

190

能与水、乙醇互溶

丙酸

141

能与水、乙醇互溶

与水剧烈反应,能溶于乙醇

制备方法:在三颈烧瓶中放置丙酸和三氯化磷作催化剂,加热至,缓慢通入氯气,保持温度在之间大约反应。

回答下列问题:

装置中反应的离子方程式为_____________________________________________,当生成(标准状况)时,转移电子的数目为________________。

某同学分析发现D装置有两处缺陷,分别是_____________、________________。

设计实验提纯产品:_________________________________________________________。

测定产品纯度。

步骤Ⅰ:称取1.20g样品杂质不含于烧瓶中,加入氢氧化钠溶液共热,冷却至室温。加入硝酸,一段时间后,将烧瓶中的溶液全部转移至容量瓶中,加水定容溶液中为乳酸和。

步骤Ⅱ:从容量瓶中各取溶液于锥形瓶中,用作指示剂,用溶液分别滴定溶液中的已知:为砖红色沉淀、乳酸银不沉淀,平行三次实验,所得滴定数据如表所示:

实验序号

实验数据

第一次

第二次

第三次

溶液体积读数

滴定前

0

滴定后

加入硝酸的目的是_______________________________________。

步骤Ⅱ操作中,达到滴定终点的现象是___________________________________________。

样品中氯丙酸的质量分数为__________保留三位有效数字。

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