Question

3．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，（如图1），加热回流一段时间后换成蒸馏装置（如图2）进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品，请回答下列问题：

（1）在图1烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止暴沸．
（2）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，如图是分离操作步骤流程图，请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法．试剂a是饱和碳酸钠溶液，试剂b是稀硫酸；
分离方法①是分液，分离方法②是蒸馏，分离方法③是蒸馏．

Answer 1

分析 （1）由图1可知，烧瓶中加入乙醇、浓硫酸和乙酸，发生酯化反应的反应物均为液体，应加碎瓷片防止暴沸；
（2）分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，由实验流程可知，试剂a为饱和碳酸钠溶液，操作①为分液，A中含少量水和乙酸乙酯，F为乙酸乙酯；B中含乙酸钠、碳酸钠、乙醇，操作②为蒸馏，得到E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，加试剂b为稀硫酸，D中硫酸钠、硫酸、乙酸，操作③为蒸馏，以此来解答．

解答 解：（1）在图1烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止暴沸，
故答案为：碎瓷片；防止暴沸；     
（2）分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，由实验流程可知，因乙酸乙酯不溶于水，则试剂a为饱和碳酸钠溶液，操作①为分液，A中含少量水和乙酸乙酯，F为乙酸乙酯；B中含乙酸钠、碳酸钠、乙醇，操作②为蒸馏，得到E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，加试剂b为稀硫酸，D中硫酸钠、硫酸、乙酸，操作③为蒸馏，
综上所述，试剂a为饱和碳酸钠溶液，试剂b为稀硫酸，操作①②③分别为分液、蒸馏、蒸馏，
故答案为：饱和碳酸钠溶液；稀硫酸；分液；蒸馏；蒸馏．

点评 本题考查混合物分离提纯，为高频考点，把握有机物的性质、混合物分离方法、流程中的反应为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的制备实验及性质应用，题目难度不大．