题目内容

14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称
相对分子质量
颜色，状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL    B．50 mL    C．100 mL    D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：    
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因                      ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          
（6）计算本实验的产率为               。

（15分，（6）3分，其余2分）（1）B
（2）防止爆沸  冷却后补加
（3）使平衡不断地向正向移动
（4）在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸，受热至100°C时升华
（5）检查是否漏水
（6）49.1%

解析试题分析：（1）烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的2/3，现在加入液体的体积大约是21mL，所以选取烧瓶的体积是50mL，答案选B；
（2）步骤①加入沸石的作用是防止爆沸；若忘加沸石，则应等烧瓶冷却后再补加，以免发生危险；
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水，使生成物的浓度减小，平衡一直正向移动；
（4）加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸，若加入的碳酸钠不足，则产品中存在苯甲酸，而苯甲酸在100℃会迅速升华，则蒸馏时会出现白烟现象；
（5）使用分液漏斗前必须检查是否漏水；
（6）理论上4.0g苯甲酸与足量乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量是4.92g，实际得苯甲酸乙酯的质量是2.3mL×1.05g/mL=2.415g,所以本实验的产率为2.415g/4.92g×100%=49.1%.
考点：考查酯的制取实验，产率的计算，现象的分析，仪器的选择

练习册系列答案
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已知：溶液A只含Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋三种金属离子，且三种离子沉淀时的pH如表所示。回答下列问题。

金属离子
Fe3+
Fe2+
Cu2+
pH
氢氧化物开始沉淀
1.9
7.0
4.7
氢氧化物安全沉淀
3.2
9.0
6.7
 
（1）E、H的化学式依次为        、        。
（2）图中“试剂1”若为H2O2，它在流程中的具体作用为                        。
（3）加入CuO的作用是调节溶液pH，则pH的范围为                        。
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（3）某地下水的硬度是由Ca(HC03)2所引起的，下列方法中能够使之软化的是＿＿＿＿＿
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（4）工业上采用硫化钠一石灰铁盐法除去含砷废水（砷的主要存在形式为H3ASO3的主要工艺
流程如下

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请回答以下问题：
①废气的主要成分为＿＿＿＿
②写出一级沉砷过程中生成雌黄的离子方程式：＿＿＿＿＿＿
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（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3?5H2O
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实验步骤：
①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml    乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。

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回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是                                               。
（2）仪器a的名称是           ，其作用是                                         。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是                              ，检验是否存在该杂质的方法是                                                       。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：                
                                                                                     。
II.测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol?L?1碘的标准溶液滴定。
反应原理为：2S2O32?+I2=S4O62-+2I?
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：                                   。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为        mL。产品的纯度为（设Na2S2O3?5H2O相对分子质量为M）           。

III.Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42?，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为                                                             。

实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：

（1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为            。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含 量增大，其原因是        。
（2）工艺流程中“副产品”的化学式为            。
（3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：

氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
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沉淀完全的pH
3.7
9.7
9.2
操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤。请对该实验方案进行评价
                       （若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
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①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；
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第②步反应的离子方程式为                      。

（12分）高纯硝酸锶[化学式：Sr(NO3)2]用于制造信号灯、光学玻璃等。
⑴工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质，其中硝酸钙可溶于浓硝酸，而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息，补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤：
①取含杂质的硝酸锶样品，     ，搅拌。
②     。
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⑤将得到的Sr(NO3)2·2H2O晶体在100 ℃条件下干燥，得到高纯硝酸锶。
⑵Sr(NO3)2受热易分解，生成Sr(NO2)2和O2；在500 ℃时Sr(NO2)2进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO2)2的Sr(NO3)2样品，加热至完全分解，得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO3)2的质量分数（写出计算过程）。

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2＋NH3↑
【方案1】
取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_____________。
a．CCl4       b．H2O     c．NH4Cl溶液    d．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数             。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。

(1)仪器X的名称是　　　;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是　　　。(2)写出甲中反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　。(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在?　　　　,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为　　　(用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果　　　(填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是　　　　　　　　　　　　　。

实验室可用MnO2和KClO3混合加热的方法制取氧气：2KClO32KCl＋3O2↑
I．现有下列仪器或装置：

（1）A－D装置中，用作KClO3为原料制氧气的反应装置是＿＿＿＿(填序号)。
（2）排水法收集氧气，接口顺序是：氧气出口→___→___→g→h→烧杯(填序号)。
Ⅱ．KClO3分解时尚有副反应，导致收集到的气体有异味。据推测，副产物可能是O3、Cl2、ClO2中的一种或几种。资料表明：O3、Cl2、ClO2的沸点依次为-111℃、-34℃和11℃，且O3、ClO2也能将KI氧化为I2。为探究副反应气体产物的成分，将KClO3分解产生的气体经干燥后通入如右装置进行实验：
 
（3）若要确认副产物中含Cl2，F中应盛放_____溶液。
（4）确定副产物中含有ClO2的现象是_________________。
（5）实验时若D中无现象，E中试纸变蓝，能否得出副产物含有臭氧的结论?
答：_____ (填“能”或“不能”)。理由是________________________________。
Ⅲ．ClO2是饮用水消毒剂。用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5～6.5)除含有ClO2外，常含有一定量对人体不利的ClO2-。为测定此饮用水中两者成分，进行如下实验：准确量取v mL水样加入到锥形瓶中，调节水样pH＝8，加人足量KI晶体，发生如下反应：2ClO2+2I- ＝I2+2ClO2-，反应结束后产生amolI2；继续调节溶液pH＝1，又发生如下反应：ClO2-+4H++4I- ＝2I2+Cl-+2H2O，反应结束后叉产生bmolI2。
（6）饮用水中c(ClO2-)＝_____________mol·L- 1(用含字母的代数式表示)。

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