题目内容
三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂:浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C),观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊,B中有红色固体生成,则气体产物是______________。
(2)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是________________________,现象是_______________________________________________________________________________。
(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1:_____________;假设2:_____________;假设3:_____________。
②设计实验方案证明你的假设(不要在答题卡上作答)
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
| 实验步骤 | 预期现象与结论 |
| 步骤1: | |
| 步骤2: | |
| 步骤3: | |
| …… |
【答案】
(1)CO和CO2
(2)利用焰色反应 透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰
(3)①全部为铁单质 全部为FeO 同时存在铁单质和FeO
实验步骤 预期现象与结论
步骤1:取适量固体产物与试管中,加入足量蒸馏水,充分振荡使碳酸钾完全溶解。分离不容固体与溶液,用蒸馏水充分洗涤不溶固体 固体产物部分溶解
步骤2:向试管中加入适量硫酸铜溶液,再加入少量不溶固体,充分振荡 (1)若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化,则假设2成立。
(2) 若蓝色溶液颜色明显改变,且有暗红色固体生成,则证明有铁单质存在
步骤3:继续步骤2中的(2),进行固液分离,用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体与试管中,滴加过量HCl,静置,取上层清液,滴加适量H2O2 ,充分振荡后滴加KSCN 结合步骤2中的(2):
(1)若溶液基本无色,则假设(1)成立
(2)若溶液呈血红色,则假设(3)成立③步骤1:将固体产物加入1.0 mol•L-1盐酸中 观察有无气体 若有气泡产生、说明固体产物中含有单质铁,反之,则不含单质铁
步骤2:将固体产物加入足量的0.1 mol•L-1CuSO4中充分反应后过滤、洗涤后,将沉淀物溶于1.0 mol•L-1盐酸,再加入20% KSCN,最后加入3% H2O2,若最终溶液显红色,说明固体产物中含有FeO,若不出现红色、说明不含有FeO
【解析】对元素及其化合物性质的掌握,对物质进行检验的实验技能,考查考生运用相关知识对实验提出假设及设计方案的能力。
(1)将产生的气体产物依次通过澄清石灰水,石灰水变混浊,说明产生的气体中含有CO2,然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观察到有红色固体生成,澄清石灰水都变浑浊,气体中含有CO;(2)碱金属元素的检验一般采用焰色反应;(3)依据信息:固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3,可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在;在设计实验时,应注意Fe与FeO的性质的不同点。考查考生
本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按A题评分。
B.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
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一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在
溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或'下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 | n(催化剂) | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| n(甲苯) | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | ||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。