题目内容

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:

 

有关物质性质如下表:

物质

熔点/

沸点/

其他

CCl4

23

76

TiCl4互溶

TiCl4

25

136

遇潮湿空气产生白雾

 

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是________

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(Fe2O3SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:

酸溶 FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)

水解 TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)

简要工艺流程如下:

 

试剂A________。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是__________________________________________

取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____________________(填化学式)

 

(1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) (2)Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 Fe2 Fe2O3

【解析】(1)注意审题,该反应是在无水无氧条件下制备的;安装完装置,首先检查气密性,然后装入药品。根据反应条件,N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2),点燃酒精灯,使反应发生。为了防止倒吸,反应结束后,应先熄灭酒精灯,再冷却到室温,最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4TiCl4,根据沸点不同,可采用分馏的方法分离。

(2)加入H2SO4,除发生FeTiO3酸溶外,还发生反应Fe2O36H=2Fe33H2O,为了使Fe3转化成Fe2,所以应加入Fe(A),钛液中含有FeSO4TiOSO4,考虑到温度越高,TiOSO4的水解程度越大,造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀,在过滤时,造成钛损失。

由于Fe2不可能全部结晶生成绿矾,造成H2TiO3中含Fe2,滴入H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O,所以当加入KSCN后,显红色,由于在H2TiO3中含Fe2,所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3,造成TiO2发黄。

 

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