苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应.按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯. 已知:苯甲酸分子量是122.熔点122.4℃.在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g,纯净固体有机物一般都有固定熔点.(1)操作Ⅰ为 .操作题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是________，现象是________________________。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为_________，计算结果为________（保留两位有效数字）。

（1）分液；蒸馏
（2）甲苯；酸性KMnO₄溶液，溶液褪色。

（3）

（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22；96%

练习册系列答案

C₆H₅COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅COOK+HCl→C₆H₅COOH+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ用到的主要实验仪器为

．
（3）测定白色固体B的熔点，发现达到130℃时仍有少量不熔．则白色固体B是

苯甲酸与KCl

．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH溶液发生中和反应，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3 mol．产品中苯甲酸质量分数为

96%

（保留二位有效数字）．

（2012?广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为

．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热溶解，冷却冷却过滤过滤	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO₃溶液滴入适量的硝酸酸化的AgNO₃溶液	生成白色沉淀	滤液含Cl^-
③	干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点加热使其融化，测其熔点	熔点为122.4℃ 熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为

2.4×10-3mol×4×122g/mol

1.22g

×100%；

2.4×10-3mol×4×122g/mol

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程：

①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

请回答：

（1）装置A的名称????????? 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为?????????? 。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____???????????? 。

（3）操作I的名称?????????????????????????????????? 。

（4）步骤③中用到的定量仪器有?????????????? ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为??????????????????????????? 。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果??? (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^-3	在水中溶解性
甲苯	－95	110.6	0.8669	难溶
苯甲酸钾	121.5～123.5			易溶
苯甲酸	122.4	248	1.2659	微溶

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有、（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是。

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

CH₃ + 2KMnO₄ ^Δ COOK + KOH + 2MnO₂ + H₂O

COOK + HCl COOH + KCl

操作Ⅱ

①无水Na₂SO₄干燥

②过滤

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

过滤

无色液体A

有机相

滤液

反应混合物

操作Ⅰ

白色固体B

①蒸发浓缩

②冷却，过滤

浓盐酸酸化

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。

（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是

。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热溶解，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl^—
③	干燥白色晶体，		白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留二位有效数字）。

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