题目内容
肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:![]()
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。![]()
⑥……
(1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。
(4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。
a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
(1)a
(2)有利于除去产物中的苯甲醛
(3)检验装置气密性 平衡气压,检查装置是否阻塞
(4)液体变为无色透明
(5)dcba
解析试题分析:一般冷凝管中水流是下进上出,即从a进b出;(2)把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐,然后蒸馏除去苯甲醛杂质;(3)装置通气体前需检验装置的气密性;玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管,压强低时水再次进入容器,所以该管的作用是平衡压强,同时能检查装置是否堵塞;(4)当苯甲醛蒸馏完全,冷凝管中冷凝的为水,为无色透明;(5)脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液,再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀,冷却过滤洗涤,若纯度不高,可以重结晶提出,所以顺序为dcba。
考点:考查实验化学有关问题。
苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:![]()
已知:
| 名称 | 相对分子质量 | 颜色,状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在 。
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是 ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是 。
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为 。
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。![]()
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下:
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时,水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是__________________________________。
某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程,以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。![]()
已知:在20 ℃时,氯化铜的溶解度是73 g;常温下,金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
| 金属离子 | 开始形成氢氧化物沉淀的pH | 完全形成氢氧化物沉淀的pH |
| Fe2+ | 7.0 | 9.0 |
| Fe3+ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2+ | 4.7 | 6.7 |
回答下列问题:
(1)步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质,用如图所示装置制取氧气,试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式:______________________、________________________;
(2)在焙烧过程中还有废气产生,其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理,下列A、B、C装置中可行的是________(填字母);若选用甲装置,则烧杯中的下层液体可以是________。
(3)步骤②酸浸过程中,需要用到3 mol·L-1的盐酸100 mL,配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外,还需要用到的仪器有________________。
(4)步骤④加入物质X的目的是______________________________________,物质X可以选用下列物质中的________。
A.氧化铜 B.稀盐酸
C.氨水 D.氧化亚铁
(5)在整个生产流程中,共需要进行________次过滤操作。
下图是实验室制备1,2—二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置(加热及夹持设备已略)。![]()
有关数据列表如下:
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g/cm3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
(1)A中药品为1:3的无水乙醇和浓硫酸混合液,写出制备乙烯的化学反应方程式:____________________________________________________________。
(2)气体发生装置使用连通滴液漏斗的原因_________________________________________。
(3)装置D中品红溶液的作用是_______________;同时B装置是安全瓶,监测实验进行时E中是否发生堵塞,请写出堵塞时的现象_______________________________________。
(4)反应过程中应用冷水冷却装置E,其主要目的是___________________________;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是_____________________________________________。
(5)判断该制备反应已经结束的方法是__________________;结果学生发现反应结束时,无水乙醇消耗量大大超过理论值,其原因是_______________________________________。
(6)有学生提出,装置F中可改用足量的四氯化碳液体吸收多余的气体,判断改用四氯化碳液体是否可行______(填“是”或“否”),其原因是____________________________。