题目内容

肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
(1)装置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因:             
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为     ,玻璃管的作用为     
(4)当观察到冷凝管中               ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是     (填字母)。
a.重结晶                    b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3       d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液


(1)a
(2)有利于除去产物中的苯甲醛
(3)检验装置气密性   平衡气压,检查装置是否阻塞
(4)液体变为无色透明
(5)dcba

解析试题分析:一般冷凝管中水流是下进上出,即从a进b出;(2)把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐,然后蒸馏除去苯甲醛杂质;(3)装置通气体前需检验装置的气密性;玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管,压强低时水再次进入容器,所以该管的作用是平衡压强,同时能检查装置是否堵塞;(4)当苯甲醛蒸馏完全,冷凝管中冷凝的为水,为无色透明;(5)脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液,再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀,冷却过滤洗涤,若纯度不高,可以重结晶提出,所以顺序为dcba。
考点:考查实验化学有关问题。

练习册系列答案
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苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称
相对分子质量
颜色,状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是         (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                     
(3)步骤②中应控制馏分的温度在            
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是                                        
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是          
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为               

草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸,装置如下图所示

①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55-60℃,边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3与98%的H2SO4的质量比2︰1.25)
③反应3小时,冷却,抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上图实验装置中仪器乙的名称为:________________________。装置B的作用是                              。
(2)检验淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。实验Ⅱ:探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,可观察到溶液由紫红色变为近乎无色,写出上述反应的离子方程式:____________________________________________________。
(4)学习小组的同学发现,当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因,同学们做了如下对比实验;

由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亚铁在工业中有重要作用,草酸可以制备草酸亚铁,步骤如下:
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,将混合溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。倾出上清液,再加入少量水,并加热,过滤,充分洗涤沉淀,过滤,用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀,检验是否洗涤完全的方法是                           
②用丙酮洗涤固体两次的目的是                                     

某研究性学习小组做实验时偶然发现,表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO3溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验,验证产物并探究反应原理。
实验①:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
(1)气体的检验 
实验②:将实验①中收集到的气体点燃,发现气体安静燃烧,火焰呈淡蓝色。则气体为          
(2)该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为        
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)2?xMgCO3]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO3,写出实验操作、现象和结论:                                                                                   
(3)实验③:取实验①中的滤液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,产生白色沉淀,溶液红色变浅,说明溶液中存在CO32离子。
Ⅱ、定量实验
(4)为进一步确定实验I的白色不溶物的成分,进行以下定实验,装置如图所示:

称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g,装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为                
(5)写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式                           
Ⅲ、反应原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下电离平衡:H2OH+ + OH、HCO3H+ +CO32,请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因:                                     

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