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【题目】医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下:

(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是________________。

(2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2;②防止Ca2+在蒸发时水解;③_______________。

(3)测定样品中Cl-含量的方法是:a.称取0.7500g样品,溶解,在250mL容量瓶中定容;b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中;c.用0.05000mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。

①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有:____________________。

②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为:____________________。

③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有:__________;___________。

【答案】取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,表明Fe(OH)3沉淀完全 防止溶液吸收空气中的CO2 酸式滴定管 99.9% 样品中存在少量的NaCl 少量CaCl2·2H2O 失水

【解析】

(1)Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3,检验Fe3+是否存在可以选用KSCN溶液,故答案为取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,则表明Fe(OH)3沉淀完全;

(2)Ca(OH)2易吸收空气中的CO2生成CaCO3沉淀,影响产品的纯度,故答案为防止溶液吸收空气中CO2;

(3)①滴定实验中,需润洗的仪器有滴定管、移液管,该实验是用 AgNO3溶液滴定待测液的,所以需要润洗的仪器一定有酸式滴定管,故答案为酸式滴定管;

② 根据关系式:CaCl2·2H2O ~ 2AgNO3

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α×0.7500×25/250 0.05000×0.02039

解得:α=0.9991=99.9%,故答案为99.9%;

③根据反应:CaCl2·2H2O ~ 2Cl-~ 2AgNO3,若Cl-偏多,则滴定的结果就会偏高,所以样品中若混有含氯量高于CaCl2的NaCl或CaCl2·2H2O 晶体中的结晶水失去一部分都能使CaCl2·2H2O的质量分数偏高,故答案为样品中存在少量的NaCl;少量的CaCl2·2H2O失水。

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