Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm－3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是___________________________________________。

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____________________________________________________

_________________________________________________________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________________________________________________________。

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)。

A．重结晶            B．过滤              C．蒸馏                     D．萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。

A．25 mL                     B．50 mL     C．250 mL          D．500 mL

Answer 1

解析　根据苯和溴反应制备溴苯的条件知铁屑的作用是提供催化剂，然后对产物进行分离和提纯。

(1)苯和溴在催化剂条件下反应，产生的HBr具有挥发性，看到白雾产生。由于该反应放热，而液溴具有挥发性，故挥发出的气体是Br₂和HBr，用NaOH溶液吸收。

(2)(3)反应完毕后，反应容器中的主要成分是溴苯，还有未反应的苯和Br₂及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反应的Br₂再水洗，用CaCl₂进一步除水干燥，最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。

(4)烧瓶作为反应容器时，液体的体积不超过容积的，而液体的体积为15 mL＋4 mL＝19 mL，故容积选择50 mL。

答案　(1)HBr　吸收HBr和Br₂　(2)②除去HBr和未反应的Br₂　③干燥　

(3)苯　C　(4)B