苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

+H2O+H2SO4 +NH4HSO4

 


+Cu(OH)2—→                         +H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是__________;仪器c的名称是__________,其作用是____________。

反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。


绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:

查询资料,得有关物质的数据如下表:

25 ℃时

pH

饱和H2S溶液

3.9

SnS沉淀完全

1.6

FeS开始沉淀

3.0

FeS沉淀完全

5.5

(1)检验制得的绿矾晶体中是否含有Fe3,最好选用的试剂为________(填字母序号)。

A.KSCN溶液                     B.NaOH溶液

C.KMnO4溶液                    D.苯酚溶液

(2)操作Ⅱ中,通入硫化氢至饱和的目的是______________________;在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是____________________。

(3)操作Ⅳ的顺序依次为____________、冷却结晶、___________________________。

(4)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;②__________________________________________________________________。

(5)测定绿矾产品中Fe2含量的方法:a.称取2.850 g绿矾产品,溶解,在250 mL容量瓶中定容;b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中;c.用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00 mL。

①滴定时盛放KMnO4溶液的仪器为________________(填仪器名称)。

②判断此滴定实验达到终点的方法是________________________________________。

③上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为________。(结果保留3位有效数字)(FeSO4·7H2O的相对分子质量为278)

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