Question

13．实验室有一瓶混有氯化钠的氢氧化钠固体试剂，经测定NaOH的质量分数约为82.0%，为了验证其纯度，用浓度为0.2mol/L的盐酸进行滴定，试回答：
（1）托盘天平称量5.0g固体试剂，用蒸馏水溶解于烧杯中，并振荡，然后立即直接转入500mL容量瓶中，恰好至刻度线，配成待测液备用．请改正以上操作中出现的五处错误．①未冷却就转移，②烧杯、玻璃棒未洗涤，③未用玻璃棒引流，④未用胶头滴管滴加至刻度线，⑤未振荡、摇匀．
（2）将标准盐酸装在25.00mL酸式滴定管中，调节液面位置在0刻度或0刻度下某一刻度处，并记下刻度．
（3）取20.00mL待测液，待测定．该项实验操作的主要仪器有碱式滴定管、锥形瓶．用酚酞试剂作指示剂时，滴定到溶液颜色由浅红色刚好至无色时为止．
（4）滴定达终点后，记下盐酸用去20.00mL，计算NaOH的质量分数为80.0%．
（5）试分析滴定偏低误差可能由下列哪些实验操作引起的ACE．
A．转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯
B．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸
C．滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量液体溅出
D．滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴
E．读数（滴定管）开始时仰视，终点时俯视．

Answer 1

分析 （1）根据配制一定物质的量浓度的溶液配制步骤来解答；
（2）盐酸应用酸式滴定管量取，然后调节液面；
（3）待测液为NaOH，选择碱式滴定管或移液管；强酸与强碱反应，可用酚酞作指示剂，滴定前，酚酞遇碱变红，滴定后若变无色，停止滴定；
（4）由c（酸）V（酸）=c（碱）V（碱）计算c（NaOH），进一步计算500mL溶液中NaOH的物质的量，利用样品的质量5.0g计算质量分数；
（5）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$，判断不当操作对V（标准）影响，从而判断对浓度的影响．
A．转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯，NaOH的物质的量减少；
B．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸，盐酸的浓度偏低，消耗酸偏大；
C．滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量液体溅出，NaOH的物质的量减少；
D．滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴，消耗盐酸偏大；
E．读酸式滴定管开始时仰视，读数偏大，而读终点时俯视，读数偏小，二者之差偏小．

解答 解：（1）操作步骤有计算、称量、溶解、移液、洗涤移液、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水加入烧杯），并用玻璃棒搅拌，加速溶解，冷却后转移到500mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒2-3次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀，所以以上操作中出现的五处错误：①未冷却就转移；②烧杯、玻璃棒未洗涤；③未用玻璃棒引流；④未用胶头滴管滴加至刻度线；⑤未振荡、摇匀；
故答案为：未冷却就转移；烧杯、玻璃棒未洗涤；未用玻璃棒引流；未用胶头滴管滴加至刻度线；未振荡、摇匀；
（2）盐酸应用酸式滴定管量取，调节液面位置在0刻度或0刻度下某一刻度；
故答案为：酸式；0刻度或0刻度下某一刻度；
（3）待测液为NaOH，选择碱式滴定管，放在锥形瓶中；强酸与强碱反应，可用酚酞作指示剂，滴定前，酚酞遇碱变红，到达滴定终点时观察到溶液颜色由浅红色变为无色；
故答案为：碱式滴定管；酚酞；红色；无；
（4）c（HCl）=0.2mol/L，V（HCl）=20.00mL，V（NaOH）=20.00mL，由c（酸）V（酸）=c（碱）V（碱）可知c（NaOH）=0.2mol/L，则500mL溶液中NaOH的物质的量为：0.5L×0.2mol/L=0.1mol，则NaOH的质量为0.1mol×40g/mol=4.0g，所以5.0g样品中NaOH的质量分数为$\frac{4.0g}{5.0g}$×100%=80.0%，
故答案为：80.0%；
（5）A．转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯，NaOH的物质的量减少，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，结果偏小，故A正确；
B．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸，盐酸的浓度偏低，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，结果偏大，故B错误；
C．滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量液体溅出，NaOH的物质的量减少，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，结果偏小，故C正确；
D．滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，结果偏大，故D错误；
E．读酸式滴定管开始时仰视，读数偏大，而读终点时俯视，读数偏小，二者之差偏小，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，结果偏小，故E正确；
故答案为：ACE．

点评 本题考查中和滴定操作，题目难度中等，注意把握实验基本方法，能会分析导致误差的不当操作，注意把握实验操作要点和注意事项．