题目内容

7．正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量沸点/℃密度/（g•cm-3）水中溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
合成反应：
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．分离提纯．
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步骤③的目的是初步洗去浓硫酸，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上（填“上”或“下”）口分离出．
（4）步骤③巾最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐．
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集d（填选项字母）左右的馏分．
a．100℃b．117℃c． 135℃d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水．
（7）本实验中，正丁醚的产率为34%．

分析 （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释；
（2）冷凝水的水流方向和气流方向相反，下口进，上口出；
（3）在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出；
（4）步骤③巾最后一次水洗的目的为洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐；
（5）步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醚，而正丁醚的沸点为142℃；
（6）液体混合物加热会蒸发出，经过冷凝器降温转化为液体，由于正丁醇的密度比水小且微溶于水，故正丁醇在上层，水在下层；
（7）实验前37g正丁醇的物质的量为$\frac{37g}{74g/mol}$=0.5mol，根据方程式中正丁醇与正丁醚的相互关系可知正丁醚的理论产物物质的量为$\frac{0.5mol}{2}$=0.25mol，对应正丁醚的质量为0.25mol×130g•mol-1=32.5g，正丁醚的产率为%$\frac{11g}{32.5g}×100$%=34%．

解答 （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，答案：先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
（2）冷凝水的水流方向和气流方向相反，下口进，上口出，答案：b；
（3）在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，答案：浓硫酸；上；
（4）步骤④巾最后一次水洗的目的为洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐，答案：洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐；
（5）步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醚，而正丁醚的沸点为142℃，故应收集142℃左右的馏分，答案：d；
（6）分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水，答案：正丁醇；水；
（7）实验前提供的37g正丁醇的物质的量为$\frac{37g}{74g/mol}$=0.5mol，根据方程式中正丁醇与正丁醚的相互关系可知正丁醚的理论产物物质的量为$\frac{0.5mol}{2}$=0.25mol，对应正丁醚的质量为0.25mol×130g•mol-1=32.5g，正丁醚的产率为%$\frac{11g}{32.5g}×100$%=34%，答案：34%．

点评 考查实验的基本操作，混合物的分离操作，重点考查分液、蒸馏操作，有关物质的量基本计算和产率的计算等，关注基础考查，中等难度；

练习册系列答案
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（5）步骤Ⅲ中可选用C（填序号）试剂调节溶液的pH．
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12．重铬酸钾（K2Cr2O7）是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成份为FeO•Cr2O3）为原料生产．实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下，试结合如图回答问题：

试回答下列问题：
（1）配平在反应器①中发生的主要反应：
6Fe•Cr2O3+24NaOH+7KClO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$12Na2CrO4+3Fe2O3+KCl+H2O
（2）在反应器①中，有Na2CrO4生成，同时Fe2O3转变为NaFeO2，杂质SiO2、Al2O3与纯碱反应转变为可溶性盐，写出二氧化硅与碳酸钠反应的化学方程式：SiO2+Na2CO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2SiO3+CO2↑．
（3）NaFeO2能强烈水解，经操作②生成沉淀而除去，写出该反应的化学方程式：NaFeO2+2H2O=Fe（OH）3↓+NaOH．
（4）操作③调节pH=7-8，其目的是由于硅酸钠和偏铝酸钠在溶液中发生水解，SiO32-+H2O?HSiO3-+OH-、HSiO3-+H2O?H2SiO3+OH-、AlO2-+2H2O?Al（OH）3+OH-，降低pH有利于水解平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时能使它们完全水解生成沉淀（请用简要的文字说明）
（5）写出操作④的离子方程式：2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O．
（6）操作⑤获得K2Cr2O7晶体的操作依次是：加热浓缩、冷却结晶过滤、洗涤干燥．
（7）称取制得的K2Cr2O7晶体2.5000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL2mol/LH2SO4和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+）．放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）．
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19．人们将连有四个不同基团的碳原子形象地称为手性碳原子，下列有机化合物分子中含有手性碳原子的是（　　）
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16．对工业废水和生活污水进行处理是防止水体污染、改善水质的主要措施．
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