题目内容
2．
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯已知：
| 密度（g/cm3） | 熔点 （℃） | 沸点 （℃） | 溶解性 | |
| 环已醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
| 环已烯 | 0.81 | -103 | 83 | 难溶于水 |
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝回流．
②试管C置于冰水浴中的目的是进一步冷却，防止环己烯挥发．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层（填上或下），分液后用c （填入编号）洗涤．
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯蒸馏即可得到精品．
分析 （1）①根据实验室制乙烯可知，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
（2）环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸．
解答 解：（1）①根据实验室制乙烯可知，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流；
故答案为：防止暴沸；冷凝回流；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，
故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发；
（2）环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去，反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选；
故答案为：上；c．
点评 本题以有机合成为载体，综合考查了环己烯的制备，考查了学生运用知识的能力，题目难度中等，注意把握实验原理和方法，特别是实验的基本操作，学习中注意积累．
练习册系列答案
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5．下列关于水的说法正确的是（ ）
| A． | 纯水几乎不导电，因此水是非电解质 | |
| B． | 在任何温度下，纯水的pH均等于7 | |
| C． | 向水中加入钠，溶液中$\frac{{K}_{w}}{c（O{H}^{-}）}$减小 | |
| D． | 向水中加入醋酸，c（H+）和水的电离均增大 |
17．
对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺与浓硫酸（HO-SO3H）磺化得到．实验室可利用右图装置合成对氨基苯磺酸
实验步骤如下：
①在一个250mL三口烧瓶中加入10mL苯胺及少量固体B，把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入18mL浓硫酸．
②把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为180℃～190℃，反应1～1.5h．
③将反应液冷却至约50℃，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行操作C并用少量冷水洗涤固体，得到对氨基苯磺酸粗产品．
④对粗产品进行操作D，再低温烘干即得到纯净的对氨基苯甲酸．
以下为两种有机物的部分物理性质，请回答有关问题．
（1）由苯胺生成对氨基苯磺酸的反应方程式为
．
（2）装置A的名称为冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流．
（3）固体 B的作用是防暴沸，操作C的名称是过滤．
（4）下列说法正确的是AD
A．用液体加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．本实验步骤②也可以改用水浴加热
C．步骤③将反应液倒入100mL冷水的目的是分离苯胺和对氨基苯磺酸
D．步骤③用少量冷水洗涤的目的是除去固体表面的可溶性杂质同时减少洗涤过程中的损失．
（5）操作D的名称是重结晶，具体过程包括：用适量热水溶解粗产品→冷却结晶→过滤、洗涤．
对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺与浓硫酸（HO-SO3H）磺化得到．实验室可利用右图装置合成对氨基苯磺酸
实验步骤如下：
①在一个250mL三口烧瓶中加入10mL苯胺及少量固体B，把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入18mL浓硫酸．
②把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为180℃～190℃，反应1～1.5h．
③将反应液冷却至约50℃，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行操作C并用少量冷水洗涤固体，得到对氨基苯磺酸粗产品．
④对粗产品进行操作D，再低温烘干即得到纯净的对氨基苯甲酸．
以下为两种有机物的部分物理性质，请回答有关问题．
| 苯胺 | 对氨基苯磺酸 | |
| 熔点 | -6.3℃ | 288℃ |
| 沸点 | 184℃ | （300℃开始分解炭化） |
| 水溶性 | 微溶于水 | 微溶于冷水、溶于热水 |
．（2）装置A的名称为冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流．
（3）固体 B的作用是防暴沸，操作C的名称是过滤．
（4）下列说法正确的是AD
A．用液体加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．本实验步骤②也可以改用水浴加热
C．步骤③将反应液倒入100mL冷水的目的是分离苯胺和对氨基苯磺酸
D．步骤③用少量冷水洗涤的目的是除去固体表面的可溶性杂质同时减少洗涤过程中的损失．
（5）操作D的名称是重结晶，具体过程包括：用适量热水溶解粗产品→冷却结晶→过滤、洗涤．
11．绿矾（FeSO4•7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分．下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
查询资料，得有关物质的数据如下表：
（1）操作Ⅱ中，通入硫化氢至饱和的目的是除去溶液中的Sn2+离子；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是防止Fe2+离子生成沉淀．
（2）操作Ⅳ的顺序依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤．
（3）操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗．
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：a．称取2.850g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c．用硫酸酸化的0.010 00mol•L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL．
①滴定时盛放KMnO4溶液的仪器为酸式滴定管（填仪器名称）．
②判断此滴定实验达到终点的方法是滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色．
③计算上述样品中FeSO4•7H2O的质量分数为97.54%．
查询资料，得有关物质的数据如下表：
| 25℃时 | pH值 |
| 饱和H2S溶液 | 3.9 |
| SnS沉淀完全 | 1.6 |
| FeS开始沉淀 | 3.0 |
| FeS沉淀完全 | 5.5 |
（2）操作Ⅳ的顺序依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤．
（3）操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗．
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：a．称取2.850g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c．用硫酸酸化的0.010 00mol•L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL．
①滴定时盛放KMnO4溶液的仪器为酸式滴定管（填仪器名称）．
②判断此滴定实验达到终点的方法是滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色．
③计算上述样品中FeSO4•7H2O的质量分数为97.54%．
12．
工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，某小组同学用如下装置（略去部分夹持仪器，气密性已检验）模拟生产过程．实验步骤是：先向C中烧瓶加入Na2S和Na2SO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4；待Na2S和Na2SO3完全消耗后，过滤C中混合物，滤液经结晶即得到产品．
已知：i．烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq） （a）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l） （b）
S（s）+Na2SO3（aq）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3（aq） （c）
ii．BaS2O3易溶于水．
（1）E中的试剂是NaOH溶液．
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2：1．
（3）已知反应（c）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清（或浑浊消失）．
（4）产品中常含有Na2SO3和Na2SO4．该小组设计了以下实验方案进行检验．
①步骤II中加入的试剂可以是B（填序号）．
A．稀硫酸 B．稀盐酸 C．稀硝酸 D．氢氧化钠溶液
②步骤II设计过滤操作的目的是（用化学方程式和简要文字表述）分离沉淀，防止溶液中的S2O32-遇酸发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，干扰实验观察．
（5）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原实验步骤进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液．
（6）Na2S2O3常用作脱氯剂．Na2S2O3溶液与Cl2反应的离子方程式为S2O32-+4Cl2+5H2O═2SO42-+8Cl-+10H+．
工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，某小组同学用如下装置（略去部分夹持仪器，气密性已检验）模拟生产过程．实验步骤是：先向C中烧瓶加入Na2S和Na2SO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4；待Na2S和Na2SO3完全消耗后，过滤C中混合物，滤液经结晶即得到产品．已知：i．烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq） （a）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l） （b）
S（s）+Na2SO3（aq）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3（aq） （c）
ii．BaS2O3易溶于水．
（1）E中的试剂是NaOH溶液．
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2：1．
（3）已知反应（c）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清（或浑浊消失）．
（4）产品中常含有Na2SO3和Na2SO4．该小组设计了以下实验方案进行检验．
| 步骤 | 实验操作 | 实验现象 |
| I | 取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液 | 有白色沉淀生成 |
| II | 过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入 足量稀盐酸 | 沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生 |
A．稀硫酸 B．稀盐酸 C．稀硝酸 D．氢氧化钠溶液
②步骤II设计过滤操作的目的是（用化学方程式和简要文字表述）分离沉淀，防止溶液中的S2O32-遇酸发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，干扰实验观察．
（5）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原实验步骤进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液．
（6）Na2S2O3常用作脱氯剂．Na2S2O3溶液与Cl2反应的离子方程式为S2O32-+4Cl2+5H2O═2SO42-+8Cl-+10H+．