题目内容
【题目】I、某学生用0.2000 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数
④量取20.00mL待测液注入润洗过的锥形瓶中，并加入1或2滴酚酞溶液
⑤滴入一滴标准液后，溶液颜色由无色变为红色立即停止滴定，记录液面读数
请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号） 。
（2）用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入_________中。（从图中选填“甲”或“乙”）
（3）下列操作会引起实验结果偏大的是：_________（填编号）
A．酸式滴定管未润洗
B．滴定前，滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡
C．锥形瓶先用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗
D．滴定结束时仰视滴定管，并记录数据
E.滴定过程中有一滴标准液飞溅出锥形瓶
（4）滴定时，左手控制滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。
II.利用中和滴定的原理，在工业生产中还可以进行氧化还原滴定测定物质含量。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉状TiO2。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
（5）除去TiCl4含有的杂质A3+可选用调节pH的方法使其转化为A（OH）3沉淀除去。已知Al（OH）3的
，若想将Al3+完全沉淀（不考虑钛离子的沉淀），则溶液的pH一定不能小于__________。（
时，即可认为完全沉淀）
（6）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为__________________________。
（7）滴定终点的现象是___________________________。
（8）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol-1）试样w g，消耗c mol·L-1NH4Fe（SO4）2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为____________________。
【答案】
（1）①④⑤；（2）乙；（3）D、E
（4）锥形瓶内溶液颜色变化；
（5）5；（6）TiCl4+（x+2）H2OTiO2xH2O+4HCl
（7）滴入最后一滴标准液后，锥形瓶内溶液由无色变为（血）红色，且半分钟不褪色
（8）
【解析】
试题分析：I、（1）①滴定管用蒸馏水洗后，必须用氢氧化钠溶液润洗，故①操作有误；④量取20.00mL待测液注入润洗过的锥形瓶中，锥形瓶不能润洗，故④操作有误；⑤滴入一滴标准液后，溶液颜色由无色变为红色应该半分钟内部变色，再记录液面读数，故⑤操作有误，故答案为：①④⑤；
（2）氢氧化钠应该用碱式滴定管，故选乙；
（3）A．酸式滴定管未润洗，使得酸的浓度偏小，错误；B．滴定前，滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡，导致氢氧化钠溶液的体积偏小，酸的浓度偏小，错误；C．锥形瓶先用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗，对实验结果无影响，错误；D．滴定结束时仰视滴定管，导致终了读数偏大，氢氧化钠溶液体积偏大，酸的浓度偏大，正确；E.滴定过程中有一滴标准液飞溅出锥形瓶，导致氢氧化钠溶液体积偏大，酸的浓度偏大，正确；故选DE；
（4）滴定时，左手控制滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，故答案为：锥形瓶内溶液颜色变化；
II.（5）根据Al（OH）3的
，若想将Al3+完全沉淀，即
，则c（OH-）≥
=
= 
，因此c（H+）≤
=
，pH一定不能小于5，故答案为：5；
（6）设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为（2+x），故答案为：TiCl4+（x+2）H2OTiO2xH2O+4HCl；
（7）因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe（SO4）2不再反应，生成血红色的Fe（SCN）3，故答案为：滴入最后一滴标准液后，锥形瓶内溶液由无色变为（血）红色，且半分钟不褪色
（8）根据得失电子守恒，有：Ti3+～Fe3+，故n（Fe3+）=n（Ti3+）=n（TiO2）=cV×10-3mol，其质量分数为：
=
（或
%），故答案为：（或%）。
