题目内容
（14分）
用如右装置来测定样品中砷的含量。其中烧杯A中盛适量的1mol/L Na2SO4溶液，烧杯B中加搅拌器，以利于测定。E：直流稳压电源；K：开关；R：可变电阻；G毫安计；D：盐桥。
1．称取5.000g含砷样品，溶解后加入还原剂将砷还原为三价砷As（Ⅲ）（HAsO32－），除去过量的还原剂后转移到250mL容量瓶中配成250mL溶液。取40mL适当浓度的KI和NaHCO3混合溶液加入B中，再用移液管取上述含砷溶液10mL加入B中，边搅拌边电解，电解产生的I2将As（Ⅲ）快速、定量的氧化为 As（V），以2mA的电流电解4分1秒后反应完全，假定电能没有损失。计算样品中Aa2O3的百分含量。（1个电子的电量为1.602×10－19库仑，As2O3的式量为197.84）
2．装置A、B中的电解反应只需2V以下的电压就可实现，为什么E要选择40V以上？
3．反应终点可用什么指示剂来确定？
4．HAsO32－的还原性与I－相比哪个强？电解时阳极上生成I2而不生成As（V）的原因是什么？
5．HAsO32－可以和溶液中的O2反应，溶解氧将使测定结果偏高还是偏低？实验中怎样用消除溶解氧的影响？
6．用指示剂判断反应终点有2秒的时间误差不可避免，若要求测定结果的相对误差不大于1%，则电解时间要设计控制为多少秒以上？
1．0.124%（5分）
2．随着电解的进行，电解池中电阻发生变化，为了得到稳定的电解电流，采用较高的电压和较大电阻，电流大小由E、R控制，I＝E/(R＋R电)，R电相对较小，可忽略电阻。（2分）
3．淀粉（1分）
4．HAsO32－强（1分） 电极上I－的反应速率比HAsO32－快（1分）
5．偏低（1分），先加过量的As（Ⅲ）搅拌反应，然后电解到淀粉刚好变色为止，再加待测液电解测定（2分）
6．若要求测定结果的相对误差不大于1%，应控制200秒以上。（2分）
为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度，甲、乙二位同学设计了二种不同的实验方案．
（11分）为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度，甲、乙二位同学设计了二种不同的实验方案。
已知：2Na2O2+2CO2===2Na2CO3+O2 2Na2O2+2H2O=== 4NaOH+O2
甲：用图l所示装置，通过测定Na2O2与CO2反应生成O2的体积来测定样品的纯度。
(1)C中所盛的药品是： 。
(2)A中橡皮管的作用是： 。
(3)利用该实验方案所测Na2O2的纯度明显偏大，其原因可能是 (填选项字母)。
a．装置A、B中的空气对测定结果产生了影响
b．装置C中的空气对测定结果产生了影响
c．读数时U形量气管中的液面左高右低
d．读数时U形量气管中的液面左低右高
乙：称取3．500 g试样，配成1000.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的标准盐酸滴定。
(4)取上述所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，操作如下图所示（手持部分省略）：正确的操作是图 ，取溶液所用仪器的名称是 。
(5)滴定操作平行实验的数据记录如下表：
| 滴定次数 | 第一次滴定 | 第二次滴定 | 第三次滴定 |
| 消耗标准盐酸的体积（mL） | 24.98 | 25.00 | 25.02 |
由表中数据计算样品中Na2O2纯度为 。
（11分）为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度，甲、乙二位同学设计了二种不同的实验方案。
已知：2Na2O2+2CO2="==" 2Na2CO3+O2 2Na2O2+2H2O="==" 4NaOH+O2
甲：用图l所示装置，通过测定Na2O2与CO2反应生成O2的体积来测定样品的纯度。
(1)C中所盛的药品是： 。
(2)A中橡皮管的作用是： 。
(3)利用该实验方案所测Na2O2的纯度明显偏大，其原因可能是 (填选项字母)。
a．装置A、B中的空气对测定结果产生了影响
b．装置C中的空气对测定结果产生了影响
c．读数时U形量气管中的液面左高右低
d．读数时U形量气管中的液面左低右高
乙：称取3．500 g试样，配成1000.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的标准盐酸滴定。
(4)取上述所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，操作如下图所示（手持部分省略）：正确的操作是图 ，取溶液所用仪器的名称是 。
(5)滴定操作平行实验的数据记录如下表：
| 滴定次数 | 第一次滴定 | 第二次滴定 | 第三次滴定 |
| 消耗标准盐酸的体积（mL） | 24.98 | 25.00 | 25.02 |
由表中数据计算样品中Na2O2纯度为 。
（11分）为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度，甲、乙二位同学设计了二种不同的实验方案。
已知：2Na2O2+2CO2=== 2Na2CO3+O2 2Na2O2+2H2O=== 4NaOH+O2
甲：用图l所示装置，通过测定Na2O2与CO2反应生成O2的体积来测定样品的纯度。
(1)C中所盛的药品是： 。
(2)A中橡皮管的作用是： 。
(3)利用该实验方案所测Na2O2的纯度明显偏大，其原因可能是 (填选项字母)。
a．装置A、B中的空气对测定结果产生了影响
b．装置C中的空气对测定结果产生了影响
c．读数时U形量气管中的液面左高右低
d．读数时U形量气管中的液面左低右高
乙：称取3．500 g试样，配成1000.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的标准盐酸滴定。
(4)取上述所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，操作如下图所示（手持部分省略）：正确的操作是图 ，取溶液所用仪器的名称是 。
(5)滴定操作平行实验的数据记录如下表：
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滴定次数 |
第一次滴定 |
第二次滴定 |
第三次滴定 |
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消耗标准盐酸的体积（mL） |
24.98 |
25.00 |
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由表中数据计算样品中Na2O2纯度为 。