Question

14．氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．为了分析某AlN样品（样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应）中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案．
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．

（1）如图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置后，首先检查装置气密性，
再加入实验药品．接下来关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置．
（3）装置B中试剂可以为②（选正确序号填空）．
①浓硫酸 ②碱石灰 ③P₂O₅④还原铁粉
若去掉装置B，则导致测定结果偏高 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见C装置出口处连接一个干燥装置．
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（5）步骤③的操作是过滤、洗涤．A1N的纯度是$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100% （用m₁、m₂表示）．

Answer 1

分析 【方案l】测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的质量来计算氮化铝的含量．
（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是和浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，仪器作用是防止倒吸的作用；
（2）组装好实验装置，依据原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，反应生成氨气后把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；
（3）装置B是干燥氨气，选择碱石灰，若去掉装置B，测定氨气含量会增大，AlN的含量会增大，计算装置存在缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
【方案2】流程分析可知，样品溶解于过量的氢氧化钠溶液中过滤洗涤，得到滤液和洗涤液中通入过量二氧化碳和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，过滤洗涤得到氢氧化铝固体，煅烧得到氧化铝固体为m₂g；
（4）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠；
（5）上述分析可知步骤③是过滤洗涤得到氢氧化铝沉淀，测定原理是：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量．

解答 解：【方案1】（1）氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性；把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）装置B是干燥氨气，选择碱石灰，选②，若去掉装置B，测定氨气含量会增大，导致AlN的含量测定结果偏高，装置存在缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
故答案为：②；偏高；C装置出口处连接一个干燥装置；
【方案2】流程分析可知，样品溶解于过量的氢氧化钠溶液中过滤洗涤，得到滤液和洗涤液中通入过量二氧化碳和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，过滤洗涤得到氢氧化铝固体，煅烧得到氧化铝固体为m₂g；
（4）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（5）上述分析可知步骤③是过滤洗涤得到氢氧化铝沉淀，测定原理是：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量，Al₂O₃物质的量=$\frac{{m}_{2}g}{102g/mol}$=$\frac{{m}_{2}}{102}$mol，依据氮元素守恒得到样品中氮元素物质的量=n（AlN）=$\frac{{m}_{2}}{102}$mol×2=$\frac{{m}_{2}}{51}$mol，A1N的纯度=$\frac{\frac{{m}_{2}}{51}mol×41g/mol}{{m}_{1}g}$×100%=$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%，
故答案为：过滤、洗涤；$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%．

点评 本题考查了物质性质的探究实验设计和氮化铝含量的测定，实验基本操作和物质性质的掌握是关键，题目难度中等．