题目内容
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
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在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥
请回答以下问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a____________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。
A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象,可采用________、______等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液
C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
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A.15 min B.30 min
C.45 min D.60 min
【解析】 (1)a为三颈瓶,b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂,有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径,选择滤液,能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示,比较合适的回流时间为45 min。
【答案】 (1)三颈瓶 球形冷凝管(或冷凝管)
(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
(3)小于 D (4)趁热过滤 (5)C