Question

2．某小组利用如图1装置，用苯与溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯：

反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按
如图2流程分离产品：
已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃．
（1）操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为蒸馏．
（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是分液漏斗、烧杯．
（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液变红色．推测水洗的主要目的是除去FeBr₃．
（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是溶解了从烧瓶中挥发出的溴．
（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子，并设计实验方案验证你的推测．
（限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）

序号	实验步骤	预期现象	结论
1
2			锥形瓶中液体含大量Br-
3			锥形瓶中液体含大量H+

Answer 1

分析 （1）（2）（3）苯及溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有FeBr₃等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去Br₂，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离；
（4）溴易挥发，挥发的溴溶于锥形瓶中水中，使蒸馏水变黄；
（5）苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的Br^-、H⁺，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，利用氯水置换出溴单质检验Br^-离子，利用Mg与酸反应生成气体检验H⁺离子．

解答 解：苯及溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有FeBr₃等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去Br₂，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离．
（1）由以上分析可知操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为蒸馏，故答案为：过滤；蒸馏；
（2）经“水洗”、“NaOH 溶液洗”后得到水相和有机相，则应为分液操作，除需要烧杯外，还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（3）“水洗”主要目的是除去 FeBr₃，“NaOH溶液洗”主要目的是除去Br₂，故答案为：FeBr₃；
（4）由于溴易挥发，锥形瓶中水溶解了从烧瓶中挥发出的溴而变黄，故答案为：溶解了从烧瓶中挥发出的溴；
（5）苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的Br^-、H⁺，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，分别取少量上层无色溶液于试管A、B中，试管A中滴入少量氯水，置换出溴单质，溶液由无色变黄色，证明含有Br^-离子，向B试管中加入Mg条，有大量气泡生成，证明含有H⁺离子，
故答案为：

序号	实验步骤	预期现象	结论
1	将锥形瓶中液体转入分液漏斗，加入适量四氯化碳，振荡后分液．分别取少量上层无色溶液于试管A、B中
2	向试管A中加入少量氯水	溶液由无色变黄色	Br-
3	向试管B中加入镁条	有大量气泡生成	H+

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点评 本题考查有机物的制备以及物质的分离、提纯，侧重于学生的分析、实验能力的考查，关键是理解实验的原理以及实验流程，难度大．