Question

3．乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体，沸点为77.2℃，实验室用冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液及饱和氯化钙溶液来制取．主要装置如图所示：
（已知：乙醇极易与饱和氯化钙溶液结合）
实验步骤：
①先向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀，再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用．加热油浴保温约135℃～145℃，并将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里．
②保持油浴温度一段时间，至不再有液体馏出后，停止加热．
③取下B中的锥形瓶，将一定量饱和Na₂CO₃溶液分批少量多次地加到馏出液里，边加边振荡，至无气泡产生为止．将液体混合物分液，弃去水层．
④将饱和CaCl₂溶液（适量）加入到分液漏斗中，振荡一段时间后静置，放出水层（废液）．
⑤分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品．
（1）实验中浓硫酸的主要作用是催化剂、吸水剂．
（2）烧瓶中酯化反应的化学方程式为CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O．
（3）如将步骤③中洗涤粗酯的饱和Na₂CO₃溶液改为NaOH溶液，将引起的后果是致使乙酸乙酯水解，使实验失败．
（4）用饱和CaCl₂溶液洗涤粗酯的目的是除去乙酸乙酯中的乙醇．
（5）在步骤⑤中所得的粗酯应从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）．

Answer 1

分析 （1）浓硫酸起到了催化作用和吸水作用；
（2）乙醇和乙酸在浓硫酸加热作用下反应生成乙酸乙酯和水；
（3）饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；乙酸乙酯在强碱性条件下发生水解反应；
（4）饱和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能残留的乙醇；
（5）保持蒸馏烧瓶中压强一定，得到平稳的蒸气气流；
（6）酯比水轻，分层后在水溶液上层．

解答 解：（1）乙酸与乙醇发生酯化反应，需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，浓硫酸的作用为催化剂，吸水剂，
故答案为：催化剂、吸水剂；
（2））酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应，反应的化学方程式为：CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，
故答案为：CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，
（3）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯；洗涤粗酯的饱和Na₂CO₃溶液改为NaOH溶液，乙酸乙酯在强碱性条件下发生水解反应，致使乙酸乙酯水解，使实验失败，
故答案为：致使乙酸乙酯水解，使实验失败；
（4）饱和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能残留的乙醇，这样分离出的粗酯中只含有水了，
故答案为：除去乙酸乙酯中的乙醇；
（5）酯比水轻，分层后位于水溶液上层，静置分液，上层液体从分液漏斗上口倒出，
故答案为：上口倒出．

点评 本题考查乙酸乙酯的制备，题目难度中等，涉及的题量较大，注意浓硫酸的作用、饱和碳酸钠溶液、氯化钙溶液的作用以及酯化反应的机理，试题培养了学生分析、理解能力及灵活应用所学知识解决实际问题的能力．