Question

[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

 
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的         。
②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净，分液时有机层在分液漏斗的     填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是               ；用饱和食盐水洗涤的目的是               。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是     (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先       ，再      。

Answer 1

（1）①蒸馏    ②检查是否漏水  上
（2）除去HCl 除去少量NaHCO₃且减少产物损失
（3）dcab
（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管  关闭抽气泵

解析