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16.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一.如图1是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置如图2所示(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点76.5℃,微溶于冷水,溶于热水、乙醇.
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸,将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应.
①在装置中,仪器b的作用是滴加苯乙腈.
②仪器c的名称是球形冷凝管,其作用是使反应物冷凝回流(或使气化的反应液冷凝).
③反应结束后与适量冷水混合,混合的操作是把反应混合液倒入装有冷水的烧杯中,与冷水混合的目的是便于苯乙酸析出.
(2)下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE(填字母).
A.分液漏斗      B.漏斗C.烧杯      D.直形冷凝管     E.玻璃棒
(3)提纯苯乙酸的方法是:将苯乙酸粗产品加入到热水中进行溶解,然后冷却结晶,最后过滤.最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是95%.
(4)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

分析 (1)①仪器b可加入反应液;
②由图可知,c为冷凝管,使气化的液体冷凝回流,
③因为反应混合物中有浓硫酸,所以要将混合物倒入冷水中,反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度;
(2)分离苯乙酸粗品,利用过滤操作;
(3)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,用重结晶的方法进行提纯;由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100~130℃}{→}$+NH4HSO4可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g,根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算;
(4)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度;

解答 解:(1)①仪器b的作用为滴加苯乙腈,
故答案为:滴加苯乙腈;
②由图可知,c为球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝),
故答案为:球形冷凝管;使反应物冷凝回流(或使气化的反应液冷凝); 
③因为反应混合物中有浓硫酸,所以要将混合物倒入冷水中,反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度,则加入冷水可便于苯乙酸析出,
故答案为:把反应混合液倒入装有冷水的烧杯中; 便于苯乙酸析出;
(2)分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,故选BCE;
(3)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯乙酸的方法是重结晶,将苯乙酸粗产品加入到 热水中进行溶解,然后冷却结晶,最后过滤;由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100~130℃}{→}$+NH4HSO4可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%,
故答案为:热水中;冷却结晶;过滤;95%;
(4)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度,然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸,即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应,
故答案为:增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

点评 本题侧重物质制备实验及有机物性质的考查,把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键,综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力,题目难度中等,注意信息的处理及应用.

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6.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O,实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生成过程.

烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq)  (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l)        (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq)          (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,若液柱高度保持不变,则整个装置气密性良好.装置D的作用是防止倒吸.装置E中为NaOH溶液.
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1.
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率. 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是控制滴加硫酸的速率.已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清(或混浊消失).反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有ad.
a.烧杯    b.蒸发皿      c.试管      d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质.利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作,现象和结论:取少量产品溶于足量稀盐酸中,静置,取上层清液(或过滤后取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质.
(已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解:S2O32?+2H+═S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液)

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