题目内容

【题目】高锰酸钾是一种用途广泛的常见氧化剂,主要用于化工、防腐及制药工业等。

I.某课外小组设计以锰酸钾制备高锰酸钾的方案如下:

i.锰酸钾的制备:

(1)将二氧化锰、氨酸钾和氢氧化钾固体放入______(填字母)中熔融制锰酸钾。

A.烧杯B.瓷坩埚C.蒸发皿D.铁坩埚

ii.高锰酸钾的制备(装置如图所示,加热及夹持装置省略):

将i中制得的锰酸钾加少量蒸馏水溶解,得墨绿色溶液,倒入三颈烧瓶中。打开甲装置中的分液漏斗活塞加入稀硫酸,加热,使生成的乙酸进入乙装置中并水浴加热。搅拌丙装置中的溶液,锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰。

(2)检验该装置气密性的方法:连接好装置,_________________。

(3)乙装置的作用是___________;丁装置中NaOH溶液的作用是____________________。

(4)将三颈烧瓶中所得产物进行过滤,将滤液倒入蒸发皿中,_______、______、抽滤,得到针状的高锰酸钾晶体。高锰酸钾晶体只能低温烘干,其原因为_____________________。

II.利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度,发生反应的化学方程式为2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。

(5)量取一定体积的高锰酸钾溶液需使用滴定管_______(填字母)。

(6)若在实验过程中存在下列操作,会使所测KMnO4浓度偏高的是____(填字母)。

A锥形瓶用水洗之后末用待测液润洗

B.盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡,滴定终点时无气泡

C.滴定时,草酸溶液洒落瓶外

D.盛装KMnO4溶液的滴定管用水洗后,未用KMnO4溶液润洗

【答案】D 关闭分液漏斗活塞,丁烧杯中加入水,用酒精灯微热蒸馏烧瓶,若烧杯中有气泡冒出,停止加热后,干燥管中有一段水柱,则气密性良好 做安全瓶 吸收尾气中的乙酸 蒸发浓缩 冷却结晶 高锰酸钾受热易分解 A BC

【解析】

ii.高锰酸钾的制备:甲中稀硫酸和醋酸钙反应生成乙酸,加热使乙酸挥发进入乙装置,并水浴加热,乙酸易溶于水,所以乙装置还起到安全瓶防止倒吸的作用,在丙中搅拌条件下,乙酸与高锰酸钾发生3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O,丁为尾气处理装置,可用于吸收乙酸等,干燥管可以防止倒吸。

(1)实验中加热熔化固体所用的仪器为坩埚,又因为反应物中的强碱KOH会与瓷坩埚中的二氧化硅反应,从而损坏坩埚,故应选择铁坩埚,所以选D;

(2)成套实验装置的气密性检查,利用的是气体热胀冷缩的原理,使装置形成密闭体系,对其加热后,观察是否有气体逸出,冷却后气体收缩,是否形成一段水柱;故检验该装置气密性的方法为连接好装置,关闭分液漏斗活塞,丁烧杯中加入水,用酒精灯微热蒸馏烧瓶,若烧杯中有气泡冒出,停止加热后,干燥管中有一段水柱,则气密性良好;

(3)由于乙酸易溶于水,故容易发生倒吸;乙装置起安全瓶防止倒吸的作用;反应物中乙酸易挥发,实验过程中又对装置乙进行了水浴加热,进一步促进了乙酸的挥发,所以尾气中含有乙酸,可用NaOH溶液来吸收;

(4)先过滤除去二氧化锰,再对高锰酸钾溶液蒸发浓缩,然后冷却结晶,即可得到高锰酸钾晶体;由于高锰酸钾性质不稳定,受热易分解,所以高锰酸钾晶体只能低温烘干;

(5)酸性高锰酸钾溶液有强氧化性,应选用酸式滴定管,所以选A;

(6)A.滴定实验中,锥形瓶中有少量水不影响高锰酸钾与草酸反应,对结果无影响,A项不符合题意;

B.盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡,滴定终点时无气泡,使得读数偏大,消耗草酸体积偏大,使所测KMnO4浓度偏高,B项符合题意;

C.滴定时草酸溶液洒落瓶外,消耗草酸体积偏大使所测KMnO4浓度偏高,C项符合题意;

D.盛装KMnO4溶液的滴定管用水洗后,未用KMnO4溶液润洗,相当于对KMnO4溶液稀释,所取一定体积溶液中所含KMnO4减少,消耗草酸体积偏小,使所测KMnO4浓度偏低,D项不符合题意;

综上所述选BC。

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