Question

硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3＋S△,Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45 ℃熔化，48 ℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。

Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：

将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150 mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按图2连接好装置。

(1)仪器2的名称为________________，装置6中可放入________________(填字母)。

A．BaCl2溶液

B．浓H2SO4

C．酸性KMnO4溶液

D．NaOH溶液

(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为

①Na2CO3＋SO2===Na2SO3＋CO2

②Na2S＋SO2＋H2O===Na2SO3＋H2S

③2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O

④Na2SO3＋S△,Na2S2O3

总反应为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2

随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时至固体消失，即可停止通气和加热。若继续通入SO2，又会析出浅黄色沉淀，写出此时发生反应的离子方程式：________________________________________________。

Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：

 

(1)为减少产品的损失，操作①为________，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用________________(填试剂)作洗涤剂。

(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高________________________________________________________________________。

(3)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。KMnO4溶液应置于________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

Answer 1

答案　Ⅰ.(1)蒸馏烧瓶　CD

(2)S2O＋SO2＋H2O===S↓＋2HSO

Ⅱ.(1)趁热过滤　乙醇　(2)温度过高会导致析出的晶体分解　(3)酸式