Question

16．草酸（H₂C₂O₄）是一种白色固体，熔点是101℃～102℃，大约在157℃时开始升华，189.5℃分解，是常用的工业原料．利用草酸和含镍废料（镍铁钙镁合金为主）制取草酸镍．已知草酸的钙、镁、镍盐难溶于水．

（1）生产过程中多次进行过滤．实验室进行过滤操作中用到铁架台、烧杯、玻璃棒，还需要漏斗、滤纸；
（2）加入过氧化氢后缓慢加入碳酸钠溶液调pH至4.0～4.5左右，加入碳酸钠溶液的作用是调节pH，促进铁离子水解沉淀完全，再加入NH₄F的目的是除去Ca²⁺、Mg²⁺；
（3）用如图所示仪器连接组成的装置来探究草酸受热分解的产物．

①实验中，观察到无水硫酸铜变蓝，洗气瓶中内澄清石灰水变浑浊，在干燥管尖嘴处点燃逸出的气体，烧杯内壁附有的澄清石灰水变浑浊，证明产物中有H₂O、CO、CO₂；E装置略作改动也能证明产物中无氢气，证明方法是换一个干、冷烧杯罩在火焰上方，内壁无现象，证明气体中无氢气；
②装置的连接顺序为ACDBE，C装置的作用是检验产物中是否有水．

Answer 1

分析 （1）根据过滤装置答题；
（2）过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，依据电荷守恒和原子守恒，加入Na₂CO₃溶液调pH至4.0〜4.5，促进铁离子水解形成氢氧化铁沉淀；氟化钙、氟化镁难溶于水；
（3）①实验中，观察到无水硫酸铜变蓝，说明产物有水，洗气瓶中内澄清石灰水变浑浊，说明产物有二氧化碳，在干燥管尖嘴处点燃逸出的气体，烧杯内壁附有的澄清石灰水变浑浊，说明产物中有一氧化碳；E装置中将内壁附有的澄清石灰水的烧杯换成干燥的烧杯，就可以检验产物中有没有氢气；
②根据验证产物相互之间不能干扰可以设计装置连接顺序．

解答 解：（1）过滤操作中用到铁架台、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸，故答案为：漏斗、滤纸；
（2）加双氧水的目的是把Fe²⁺氧化生成Fe³⁺，加入碳酸钠溶液的作用是中和过多的H⁺，调节pH，促进铁离子水解沉淀完全，再加入NH₄F的目的是除去钙离子、镁离子，使最后加草酸时生成草酸镍沉淀；
故答案为：调节pH，促进铁离子水解沉淀完全；除去Ca²⁺、Mg²⁺；
（3）①实验中，观察到无水硫酸铜变蓝，说明产物有水，洗气瓶中内澄清石灰水变浑浊，说明产物有二氧化碳，在干燥管尖嘴处点燃逸出的气体，烧杯内壁附有的澄清石灰水变浑浊，说明产物中有一氧化碳，E装置中将内壁附有的澄清石灰水的烧杯换成干燥的冷烧杯，罩在火焰上方，内壁无现象，证明气体中无氢气，
故答案为：H₂O、CO、CO₂；换一个干、冷烧杯罩在火焰上方，内壁无现象，证明气体中无氢气；
②草酸在157℃时开始升华，189.5℃分解，所以加热后的草酸蒸汽，防止草酸对CO₂的检验造成干扰，要先除去草酸，产物中有H₂O、CO、CO₂，水要首先检验，以防止后面溶液中的水对它的干扰，然后检验并除去二氧化碳，最后再检验一氧化碳，所以连接顺序为ADCBE，C装置的作用是检验产物中是否有水，
故答案为：ADCBE；检验产物中是否有水．

点评 本题考查了流程分析推断，实验操作步骤的分析判断，实验方案的设计等，题目综合性较大，难度较大．