题目内容
(8分)
乙酸乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于化学工业。实验室利用右图的装置制备乙酸乙酯。
(1)与教材采用的实验装置不同,此装置中采用了球形干燥管,其作
用是: 。
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(2)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,某同学利用上图所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min,再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管II再测有机层的厚度,实验记录如下:
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实验编号 |
试管Ⅰ中试剂 |
试管Ⅱ中试剂 |
测得有机层的厚度/cm |
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A |
3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL18mol·L-1 浓硫酸 |
饱和Na2CO3溶液[来源:学,科,网Z,X,X,K][来源:学#科#网] |
5.0[来源:Z§xx§k.Com] |
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B[来源:学。科。网] |
3 mL乙醇、2 mL乙酸 |
0.1 |
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C |
3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol·L-1 H2SO4 |
1.2 |
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D |
3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸 |
1.2 |
① 实验D的目的是与实验C相对照,证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是__________mL和__________mol·L-1 。
② 分析实验 (填实验编号)的数据,可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。
③ 加热有利于提高乙酸乙酯的产率,但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低,可能的原因是 。
(1)冷凝、防倒吸
(2)6、6;A;乙酸、乙醇都易挥发,温度过高可呢使乙酸。乙醇大量挥发使产率降低/温度过高可能发生副反应使产率降低。
【解析】
有关数据及副反应:
| 乙酸 | 乙醇 | 乙酸乙酯 | 乙醚 | |
| 沸点/℃ | 118 | 78.3 | 77.1 | 34.5 |
| 溶解性 | 易溶于水 | 极易溶于水 | 与乙醚混溶 | 微溶于水 |
| 浓硫酸 |
| ℃140 |
请回答下列问题:
(1)在大试管A中添加的试剂有6mL乙醇、4mL乙酸和4mL浓硫酸,这三种试剂的添加顺序依次为
(2)试管B中导管接近液面未伸入液面下的理由是
(3)现对试管B中乙酸乙酯粗产品进行提纯,步骤如下:
①将试管B中混合液体充分振荡后,转入
②向分离出的上层液体中加入无水硫酸钠,充分振荡.加入无水硫酸钠的目的是:
③将经过上述处理的液体放入干燥的蒸馏烧瓶中,对其进行蒸馏,收集
(4)从绿色化学的角度分析,使用浓硫酸制乙酸乙酯不足之处主要有
(5)炒菜时,加一点白酒和醋能使菜肴昧香可口,试用符合实际情况的化学方程式解释:
| 乙酸乙酯 | 乙醇 | 乙酸 | |
| 沸点 | 77.1℃ | 78.5℃ | 117.9℃ |
(I)准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中,用0.50mol?L-1NaOH滴定(酚酞做指示剂).终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL
(II)另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中,加入100mL 2.1mol?L-1NaOH溶液混合均匀后,装上冷凝箱,在水浴上加热回流约1小时,装置如图2所示.待冷却后,用0.50mol?L-1HCl滴定过量的NaOH.终点时消耗盐酸的体积为20.0mL.
回答下列问题:
(1)实验(II)中冷水从冷水凝管的
(2)利用实验(I)、(II)测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为
(3)实验结束后,同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论.
①有人认为是实验(II)带来的误差.建议将图2中的锥形瓶改为三颈瓶,装置如图3,在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行恰当的操作,可以提高测定的精确度.你认为在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器或操作是:
A.装上温度计,严格控制反应温度
B.实验中经常打开瓶口,用玻璃进行搅拌
C.在反应后期,用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液
②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置(图1)才能提高产率.拟出你的一条改进建议
实验步骤:
向试管中加入8mLNaOH溶液,再加入2mL乙酸乙酯,用直尺量出乙酸乙酯的高度.再把试管放入70℃的水浴中,每隔1min将其取出,振荡,静置,立即测量并记录剩余酯层的高度.再迅速放回水浴中继续加热,如此反复进行.改变NaOH溶液浓度,重复实验.数据记录:
乙酸乙酯水解后剩余的高度/min
| 组别 | c(NaOH)/mol?L-1 | 时间/min | |||||||
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
| 1 | 0.5 | 10.0 | 9.0 | 8.0 | 7.5 | 7.0 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
| 2 | 1.0 | 10.0 | 8.5 | 7.0 | 6.0 | 5.0 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
| 3 | 2.0 | 10.0 | 8.0 | 6.0 | 4.5 | 3.0 | 2.0 | 1.5 | 1.5 |
(1)完成上述对比实验时,每组实验都必须控制不变的因素有
(2)分析上述数据,得到乙酸乙酯水解速率的结论是:
①
②乙酸乙酯水解速率先快后慢,一段时间后达到平衡状态.
(3)结论②的理论解释是
(4)欲使乙酸乙酯完全水解,可采取的措施是
(5)有同学认为有必要用蒸馏水代替NaOH溶液重复试验,对数据进行修正,主要原因是