题目内容

15．亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂．探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按图装置进行制取

已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
（1）组装好仪器后，检查整套装置气密性的操作是：关闭分液漏斗活塞，打开K1、K2，然后向①、⑤中加水没过干燥管下端，用酒精灯微热三颈烧瓶，若①、⑤处有气泡，停止加热，一段时间后，①、⑤干燥管内形成一段稳定的水柱，说明整套装置气密性良好
（2）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒（填仪器名称）
（3）装置③的作用安全瓶，防倒吸
（4）装置④中发生反应的离子方程式为：2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O
（5）如果撤去④中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3、NaCl
（6）反应后，经以下步骤可从装置④的溶液获得NaClO2晶体．
I、55℃蒸发结晶；ii、趁热过滤；iii、…；iv、低于60℃干燥，得到成品写出步骤iii的具体操作：将38℃-60℃温水沿玻璃棒注入漏斗没过沉淀，待水自然流尽后，再次加水，重复2-3次
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（7）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4．产生Na2SO4最可能的原因是a
a．②中有SO2气体产生，并有部分进入④装置内
b．②中浓硫酸挥发进入④中与NaOH中和
c．②中的硫酸钠进入到④装置内
（8）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）
①确认滴定终点的现象是滴加最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为c•V•10-3mol（用含c、V的代数式表示）

分析 装置②中制备得到ClO2，所以②中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，装置③为安全瓶，装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置④中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，装置⑤为吸收多余的气体，防止污染空气，装置①是吸收②中剩余气体，
（1）组装好仪器后，检查整套装置气密性的操作是：首先关闭分液漏斗活塞，打开K1、K2，然后向①、⑤中加水没过干燥管下端，用酒精灯微热三颈烧瓶，若①、⑤处有气泡，停止加热，一段时间后，①、⑤干燥管内形成一段稳定的水柱，说明整套装置气密性良好；
（2）根据仪器用途选取仪器；
（3）装置C的作用是安全瓶，有防倒吸作用；
（4）装置④中ClO2和氢氧化钠、双氧水生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，据此书写；
（5）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；
（6）从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥；
（7）②中可能发生Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，产生的SO2 被带入④装置中，SO2与H2O2 反应生成硫酸钠；
（8）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；
②根据化学反应可得关系式：NaClO2～2I2～4S2O32-，令样品中NaClO2的物质的量x，根据关系式计算．

解答 解：装置②中制备得到ClO2，所以②中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，装置③为安全瓶，装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置④中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，装置⑤为吸收多余的气体，防止污染空气，装置①是吸收②中剩余气体，
（1）组装好仪器后，检查整套装置气密性的操作是：首先关闭分液漏斗活塞，打开K1、K2，然后向①、⑤中加水没过干燥管下端，用酒精灯微热三颈烧瓶，若①、⑤处有气泡，停止加热，一段时间后，①、⑤干燥管内形成一段稳定的水柱，说明整套装置气密性良好；
故答案为：关闭分液漏斗活塞；
（2）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶体滴管，所以还需要量筒；
故答案为：量筒；
（3）装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；
故答案为：安全瓶，防倒吸；
（4）装置④中ClO2和氢氧化钠、双氧水生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，溶液为碱性溶液，则发生的离子方程式为：2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；
故答案为：2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；
（5）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl；
故答案为：NaClO3、NaCl；
（6）从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥操作，所以第iii操作是用38℃-60℃温水沿玻璃棒注入漏斗没过沉淀，待水自然流尽后，再次加水，重复2-3次；
故答案为：将38℃-60℃温水沿玻璃棒注入漏斗没过沉淀，待水自然流尽后，再次加水，重复2-3次；
（7）②中可能发生Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，产生的SO2 被带入④装置中，SO2与H2O2 反应生成硫酸钠，浓硫酸难挥发，硫酸钠是难挥发的盐，不会进入④装置，故a正确，b、c错误；
故答案为：a；
（8）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原；
故答案为：滴加最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原；
②令样品中NaClO2的物质的量x，则：
NaClO2～2I2～4S2O32-
1mol                    4mol
0.25x    c mol•L-1×V×10-3L
故x=c•V•10-3mol；
故答案为：c•V•10-3mol．

点评 本题考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，理解原理是解题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，难点是流程图的分析，题目难度中等．

练习册系列答案
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