题目内容
3．
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：
+H2O+H2SO4$\stackrel{100～130℃}{→}$
+NH4HSO4
+Cu（OH）2→（
）2Cu+H2O制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸．
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是回流（或使气化的反应液冷凝）．
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是95%．
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现．
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．
分析 （1）配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅；
（2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应
+H2O+H2SO4 $\stackrel{100-130°C}{→}$
+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．
解答 解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100-130°C}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
故答案为：重结晶；95%；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．
点评 本题考查苯乙酸铜的合成，侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目难度中等，注意信息的处理及应用．
阅读快车系列答案| A． | “水乳交融，火上浇油”前者包含物理变化，后者包含化学变化 | |
| B． | “滴水石穿．绳锯木断”不包含化学变化 | |
| C． | “蜡炬成灰泪始干”包含的是物理变化 | |
| D． | 石灰吟中“烈火焚烧若等闲”指的是加热，不包含化学变化 |
| A． | 升高温度，该反应的平衡常数增大 | |
| B． | 由图2信息，10 min内该反应的平均速率v（H2）=0.09 mol•L-1•min-1 | |
| C． | 由图2信息，从11 min起其它条件不变，压缩容器的体积，则n（N2）的变化曲线为d | |
| D． | 图3中温度T1＜T2，a、b、c三点所处的平衡状态中，反应物N2的转化率最高的是b点 |
下列有关说法正确的是（ ）
| A． | 该反应的焓变△H=+234 kJ•mol-1 | |
| B． | 若X表示温度，则Y表示的可能是CO2的物质的量浓度 | |
| C． | 若X表示CO的起始浓度，则Y表示的可能是NO2的转化率 | |
| D． | 若X表示反应时间，则Y表示的可能是混合气体的密度 |
实验过程中；石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4，A1C13，FeC13遇水均易水解，有关物质的物理常数见下表：
| 物质 | SiC14 | A1C13 | FeC13 |
| 沸点/℃ | 57.7 | - | 315 |
| 熔点/℃ | -70.0 | - | - |
| 升华温度/℃ | - | 180 | 300 |
（I）实验室制备氛气有以下五步操作，其正确操作顺序为④③⑤②①（填标号）．
①向烧瓶中装入二氧化锰固体，向分液漏斗中加入浓盐酸
②检查装置的气密性
③把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯火焰确定铁圈高度，固定铁圈，放上石棉网
④在烧瓶上装好分液漏斗，安装好导气管
⑤将烧瓶固定在铁架台上
（2）装置A的硬质玻璃管中发生主要反应的化学方程式是2C+SiO2+2Cl2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SiCl4+2CO↑；，置A．B间导管短且粗的原因是防止生成物中的AlCl3、FeCl3等杂质凝结成固体堵塞导管，实验中尾气处理的方法是连接一个加热的装有CuO粉末的反应管．
（3）装置B中e瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氛化硅．在精馏过程中，不可能用到的仪器有CD（填正确答案标号）．
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D球形冷凝管 E．接收器
（4）装置D中的Na2SO3的作用主要是吸收未反应完的Cl2请设计一个实验，证明装置D中的Na2SO3已被氧化（简述实验步骤）：取少量溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体；再向其中滴入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明亚硫酸钠被氧化．
（5）SiCl4极易水解，其完全水解的产物为H4SiO4（或H2SiO3）和HCl；H2还原SiCl4制得高纯硅的过程中若混入O2，可能引起的后果是可能引起爆炸、硅被氧化得不到高纯硅．
| A． | 图1表示25℃时，用0．lmol L-1盐酸滴定20mL 0.1mol•L-1NaOH溶液，溶液的pH随加入酸体积的变化 | |
| B． | 图2表示一定条件下的合成氨反应中．NH3的平衡体积分数随H2起始体积分数（N2的起始量恒定）的变化，图中a点N2的转化率大于b点 | |
| C． | 图3表示恒容密闭容器中反应“2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H＜0”的平衡常数K正、K逆随温度的变化 | |
| D． | 图4表示不同温度下水溶液中H+和OH-浓度的变化的曲线，图中温度T2＞T1 |
如图所示，一定条件下将lmolA气体和3molB气体充入一个体积可变的密闭容器中，可滑动活塞的位置图1所示．在恒温恒压下发生A（g）+3B（g）?2C（g），当反应达到平衡时，活塞位置如图2所示，则平衡时A的转化率为（ ）