题目内容
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是____________________________________________；
仪器c的名称是__________________________，其作用是______________________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗
C．烧杯 D．直形冷凝管
E．玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是________________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)先加水，再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使汽化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现
(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应
解析 (1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。
(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76.5 ℃，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。
(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。40 g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸
×136 g·mol－1≈46.5 g，故苯乙酸的产率为
×100%≈95%。
(4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。
(5)根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。
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H3)=1.2 mol
的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠)，实验小组同学提出下列实验方案：
甲方案：沉淀法
乙方案：重量法
丙方案：气体体积法
丁方案：滴定法
(已知：每个方案均称取m1 g样品)
继而进行下列判断和实验：
(1)甲方案用下图装置进行实验：
①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有__________。
②C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________。
③下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________。
a．在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(2)乙方案用下图装置进行实验：
①A装置中NaOH溶液的作用是____________，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；
②该方案需直接测定的物理量是________。
(3)丙方案用如图装置进行实验：
①为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为______溶液；
②使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将________转移到________中；
③反应完毕，每间隔1 min读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________(排除仪器和实验操作的影响因素)；
④通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是________。
a．测定气体体积时未冷却至室温
b．测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面
c．Y形管中留有反应生成的气体
d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
(4)丁方案为称取m1 g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L－1的标准HCl溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为________。
| 实验 编号 | 待测液 体积(mL) | 标准液体积(mL) | |
| 滴定前读数 | 终点时读数 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 30.02 |
| 2 | 20.00 | 0.20 | 33.80 |
| 3 | 20.00 | 1.40 | 31.38 |
某化学兴趣小组的同学用下图所示实验装置进行实验研究(图中a、b、c表示止水夹)，请对其方案进行完善或评价。
(1)实验室将B、C、E相连后，以浓盐酸和________(填写名称)为原料可制取Cl2，为接下来研究氯气的化学性质做准备。
(2)利用实验室常用方法制取氯气，将A、C、E相连，在丙中加入适量水，即可制得氯水。将所得氯水分为两份，进行Ⅰ、Ⅱ两个实验，实验操作、现象及结论如下：
| 实验序号 | 实验操作 | 现象 | 结论 |
| Ⅰ | 将氯水滴入品红溶液 | 品红溶液褪色 | 氯气与水反应的产物有漂白性 |
| Ⅱ | 氯水中加入碳酸氢钠粉末 | 有无色气泡产生 | 氯气与水反应的产物具有酸性 |
请你评价：
实验Ⅰ推出相应结论是否合理？________________。若不合理，请说明理由(若合理，则无需填写此空)：______________________。
实验Ⅱ推出相应的结论是否合理？______________若不合理，请说明理由(若合理，无需填写此空)：____________________。
(3)A、C、E相连，可设计一个简单的实验，以验证Cl－和Br－的还原性强弱。A中反应的离子方程式为________________________，丙中应放入的试剂是____________。
(4)B、D、E装置相连后，在B中盛装浓硝酸和铜片(放在有孔塑料板上)，可制得NO2，欲用D装置验证NO2与水的反应，其操作步骤为先关闭止水夹________，再打开止水夹c，使烧杯中的水进入试管丁的操作是______________________________。
2HI(g)，在温度一定下由H2(g)和I2(g)开始反应，下列说法正确的是( )
＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O