题目内容
4．晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si+3HCl$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SiHCl3+H2
③SiHCl3与过量H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃．请回答下列问题：
（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑．
（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为分馏．
（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：
①装置B中的试剂是浓硫酸．装置C中的烧瓶需要水浴加热，其目的是使滴入烧瓶中的SiHCl3气化．
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是石英管的内壁附有灰黑色晶体，装置D不能采用普通玻璃管的原因是高温下，普通玻璃会软化，装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl．
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及先通一段时间H2，将装置中的空气排尽．
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是bd．
a．碘水 b．氯水 c．aOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液．
分析 （1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳；
（2）根据题中数据，采用分馏方法提纯SiHCl3；
（3）①生成的氢气含有水蒸气，用浓H2SO4干燥；加热促使SiHCl3气化；
②SiHCl3和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的颜色变化；反应温度较高，普通玻璃会软化；SiHCl3和H2反应生成硅和氯化氢；
③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；
④取少量产品于试管中加盐酸溶解，再滴加氯水和KSCN（aq），若出现红色说明含Fe，若不出现红色说明不含Fe．
解答 解：（1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳，反应方程式为：SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑，
故答案为：SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑；
（2）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，
故答案为：分馏；
（3）①锌和稀硫酸的反应是放热反应，所以生成的氢气含有水蒸气，为干燥氢气，一般选用浓H2SO4干燥；气体的反应速率较大，所以加热的目的是使SiHCl3气化，
故答案为：浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；
②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；由于高温下，普通玻璃会软化，所以使用石英玻璃；反应方程式为：SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案为：石英管的内壁附有灰黑色晶体；高温下，普通玻璃会软化；SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl；
③氢气是可燃性气体，当氢气的量达到一定时易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽，
故答案为：先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；
④铁能和酸反应生成亚铁离子，亚铁离子有还原性，亚铁离子能被氯水氧化生成铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红色，所以可以用氯水和硫氰化钾溶液检验铁的存在，
故选bd．
点评 本题考查了实验方案设计的有关知识，铁离子和亚铁离子的检验在高考题中出现，这种类型的题是高考的热点，是学习的重点，会根据实验目的和物质的性质选取实验装置和实验药品，然后进行相应的实验．
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．E在元素周期表中的位置第三周期IA族．
7．下列各组离子在指定溶液中一定能大量共存的是（ ）
| A． | 使紫色石蕊试纸变红色的溶液：K+、Fe2+、NO3-、Ca2+ | |
| B． | 加入铝粉产生氢气的溶液：SO42-、Cl-、K+、Mg2+ | |
| C． | 含有较多Al3+的溶液：SO42-、Na+、Mg2+、NO3- | |
| D． | 含有较多Fe2+的溶液：Na+、SO42-、ClO-、Cl- |
12．半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂．实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的 Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示：（部分夹持装置略去）
已知：
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；
②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HC1；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸点见表：
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）B中所装试剂是浓硫酸，F中碱石灰的作用有两种，分别是吸收多余的氯气、防止空气中的H2O进入烧瓶和PCl3 反应．
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷．通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止白磷自燃．
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过蒸馏（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3．
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O．
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL．
已知：H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应．根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为79.75%．
已知：
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；
②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HC1；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸点见表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
（1）A装置中制氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）B中所装试剂是浓硫酸，F中碱石灰的作用有两种，分别是吸收多余的氯气、防止空气中的H2O进入烧瓶和PCl3 反应．
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷．通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止白磷自燃．
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过蒸馏（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3．
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O．
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL．
已知：H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应．根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为79.75%．
19．草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下如图1：
已知：①Ksp（CaF2）=1.46×10-10，Ksp（CaC2O4）=2.34×10-9．
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1，.0mol•L-1计算）．
（1）“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率．
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图2．“酸浸”的适宜温度与时间分别为c（填字母）．
a.30℃、30min b.90℃、150min c.70℃、120min d.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象 是静置，在上层清液中继续滴加（NH4）2C2O4溶液，若不产生沉淀，则Ni2+已经沉淀完全．将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是洗去（NH4）2SO4杂质、便于烘干、减少草酸镍晶体损失．
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为5.0≤pH＜6.7．第2步中加入适量NH4F溶液的作用是除去杂质Ca2+．
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式：NiC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;320℃\;}}{\;}$Ni+2CO2↑+2H2O．
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得18.3kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）．
已知：①Ksp（CaF2）=1.46×10-10，Ksp（CaC2O4）=2.34×10-9．
| 金属离子 | 开始沉淀的pH | 沉淀完全的pH |
| Fe3+ | 1.1 | 3.2 |
| Fe2+ | 5.8 | 8.8 |
| Al3+ | 3.0 | 5.0 |
| Ni2+ | 6.7 | 9.5 |
（1）“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率．
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图2．“酸浸”的适宜温度与时间分别为c（填字母）．
a.30℃、30min b.90℃、150min c.70℃、120min d.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象 是静置，在上层清液中继续滴加（NH4）2C2O4溶液，若不产生沉淀，则Ni2+已经沉淀完全．将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是洗去（NH4）2SO4杂质、便于烘干、减少草酸镍晶体损失．
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为5.0≤pH＜6.7．第2步中加入适量NH4F溶液的作用是除去杂质Ca2+．
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式：NiC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;320℃\;}}{\;}$Ni+2CO2↑+2H2O．
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得18.3kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）．
9．
Na2S2O3俗称大苏打（海波）是重要的化工原料．用Na2SO3和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na2S2O3．已知10℃和70℃时，Na2S2O3在100g水中的溶解度分别为60.0g和212g．常温下，从溶液中析出的晶体是Na2S2O3•5H2O．现实验室欲制取Na2S2O3•5H2O晶体（Na2S2O3•5H2O的分子量为248）步骤如下：
①称取12.6g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0mL水．
②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中．
③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤．
④滤液在经过蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体．
⑤进行减压过滤并干燥．
（1）仪器B的名称是球形冷凝管．其作用是冷凝回流．加入的硫粉用乙醇润湿的目的是增加反应物接触面积，提高反应速率．
（2）步骤④应采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶．
（3）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是Na2SO4．如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：取出少许溶液，加稀盐酸至酸性，静置后，取上层清液或过滤除去S，再加BaCl2溶液，若出现浑浊则含Na2SO4，反之不含．
（4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25，00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管来滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），滴定结果如下：
则所得产品的纯度为103.2%，你认为影响纯度的主要原因是（不考虑操作引起误差）含有的Na2SO3也会和I2发生反应，从而影响纯度．
Na2S2O3俗称大苏打（海波）是重要的化工原料．用Na2SO3和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na2S2O3．已知10℃和70℃时，Na2S2O3在100g水中的溶解度分别为60.0g和212g．常温下，从溶液中析出的晶体是Na2S2O3•5H2O．现实验室欲制取Na2S2O3•5H2O晶体（Na2S2O3•5H2O的分子量为248）步骤如下：①称取12.6g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0mL水．
②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中．
③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤．
④滤液在经过蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体．
⑤进行减压过滤并干燥．
（1）仪器B的名称是球形冷凝管．其作用是冷凝回流．加入的硫粉用乙醇润湿的目的是增加反应物接触面积，提高反应速率．
（2）步骤④应采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶．
（3）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是Na2SO4．如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：取出少许溶液，加稀盐酸至酸性，静置后，取上层清液或过滤除去S，再加BaCl2溶液，若出现浑浊则含Na2SO4，反之不含．
（4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25，00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管来滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），滴定结果如下：
| 滴定次数 | 滴定前读数（mL） | 滴定滴定后读数（mL） |
| 第一次 | 0.30 | 31.12 |
| 第二次 | 0.36 | 31.56 |
| 第三次 | 1.10 | 31.88 |
13．铁及其化合物在日常生活、生产中应用广泛．研究铁及其化合物的应用意义重大．
I．水体的净化和污水的处理与铁及其化合物密切相关．
（1）自来水厂常用高铁酸钠（Na2FeO4）改善水质．简述高铁酸钠用于杀菌消毒同时又起到净水作用的原理FeO42-有强的氧化性，能杀菌消毒，本身被还原为Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，达到净水的目的．
（2）碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂，在医药上也可用于治疗消化性溃疡出血．工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的工艺流程如图：
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
回答下列问题：
①写出反应I中发生的氧化还原反应的离子方程式Fe+2H+═Fe2++H2↑．
②加入少量NaHCO3的目的是调节溶液pH，应控制pH的范围为4.4～7.5．
③在实际生产中，反应II常同时通入O2以减少NaNO2的用量，若通入5.6L O2（标准状况），则相当于节约NaNO2的质量为69g．
④碱式硫酸铁溶于水后产生的[Fe（OH）]2+离子，可部分水解生成[Fe2（OH）4]2+聚合离子．该水解反应的离子方程式为2[Fe（OH）]2++2H2O?[Fe2（OH）4]2++2H+；．
II．铁的化合物也是制备高能锂电池的重要原料．已知磷酸亚铁锂电池总反应为：
FePO4+Li$?_{充电}^{放电}$LiFePO4，电池中的固体电解质可传导Li+．试写出该电池充电时的阳极反应式LiFePO4-e-═FePO4+Li+．常温下以该电池为电源电解200mL饱和食盐水，当消耗1.4g Li时，溶液的pH为14．（忽略溶液的体积变化）．
I．水体的净化和污水的处理与铁及其化合物密切相关．
（1）自来水厂常用高铁酸钠（Na2FeO4）改善水质．简述高铁酸钠用于杀菌消毒同时又起到净水作用的原理FeO42-有强的氧化性，能杀菌消毒，本身被还原为Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，达到净水的目的．
（2）碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂，在医药上也可用于治疗消化性溃疡出血．工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的工艺流程如图：
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
| 沉淀物 | Fe（OH）3 | Fe（OH）2 | Al（OH）3 |
| 开始沉淀 | 2.3 | 7.5 | 3.4 |
| 完全沉淀 | 3.2 | 9.7 | 4.4 |
①写出反应I中发生的氧化还原反应的离子方程式Fe+2H+═Fe2++H2↑．
②加入少量NaHCO3的目的是调节溶液pH，应控制pH的范围为4.4～7.5．
③在实际生产中，反应II常同时通入O2以减少NaNO2的用量，若通入5.6L O2（标准状况），则相当于节约NaNO2的质量为69g．
④碱式硫酸铁溶于水后产生的[Fe（OH）]2+离子，可部分水解生成[Fe2（OH）4]2+聚合离子．该水解反应的离子方程式为2[Fe（OH）]2++2H2O?[Fe2（OH）4]2++2H+；．
II．铁的化合物也是制备高能锂电池的重要原料．已知磷酸亚铁锂电池总反应为：
FePO4+Li$?_{充电}^{放电}$LiFePO4，电池中的固体电解质可传导Li+．试写出该电池充电时的阳极反应式LiFePO4-e-═FePO4+Li+．常温下以该电池为电源电解200mL饱和食盐水，当消耗1.4g Li时，溶液的pH为14．（忽略溶液的体积变化）．
14．某溶液中，若忽略水的电离，只含有下表中所示的四种离子，试推测X离子及其个数b可能为（ ）
| 离子 | Na+ | Ba2+ | Cl- | X |
| 个数 | 3a | 2a | a | b |
| A． | NO3-、4a | B． | CO32-、3a | C． | OH-、6a | D． | SO42-、3a |